РОЗДІЛ 2
МЕТОДИКА ЕКСПЕРИМЕНТУ
2.1. Вимірювання спектрів ІЧ поглинання
Однією з основних експериментальних методик, які використовувались в даній роботі, була ІЧ Фур'є-спектроскопія з високою роздільною здатністю. Для реєстрації спектрів поглинання досліджуваних зразків використовувався Фур'є-спектрометр IFS-113v. Робочий діапазон цього приладу лежить в області частот ? = 10 - 10000 см-1 (довжин хвиль ? = 1 - 1000 мкм) Основною відмінністю спектрометра IFS-113v від спектрометрів інших типів є використання інтерферометра замість диспергуючого елементу. Відсутність диспергуючих елементів та щілини дозволяє значно підвищити роздільну здатність спектрометра без зниження чутливості. Для IFS-113v максимальна роздільна здатність може досягати 0,03 см-1.
В оптичній схемі спектрометра IFS-113v основною частиною є модифікований інтерферометр Майкельсона з рухомим дзеркалом (рис. 2.1). Промінь світла від джерела (1) через апертуру (2) падає на подільник променя (3). Відбита частина променя падає на нерухоме дзеркало (4), відбиваючись від якого знову проходить через подільник променя, далі через зразок (6) і падає на фотоприймач (7). В свою чергу, частина світла, яка пройшла через подільник, падає на рухоме дзеркало (5), відбиваючись від нього і потім від подільника, також проходить через зразок і падає на фотоприймач.
Якщо джерело (1) монохроматичне, а рухоме дзеркало встановлено так, що оптичні шляхи світла в обох плечах інтерферометра однакові (оптична різниця ходу ?l = 0), то обидва промені інтерферують з підсиленням амплітуди. При зміщенні дзеркала (5) на відстань ?/4 оптична різниця ходу змінюється на ?/2, і тоді промені взаємно послаблюються. Рухаючи дзеркало (5), отримаємо косинусоїдну модуляцію інтенсивності світла I(x) на фотоприймачі, що описується виразом
Рис. 2.1. Спрощена оптична схема спектрометра IFS-113v з модифікованим інтерферометром Майкельсона. 1 - джерело світла; 2 - апертура; 3 - подільник променя; 4 - нерухоме дзеркало; 5 - рухоме дзеркало; 6 - досліджуваний зразок; 7 - фотоприймач.
I(x) = B(?) cos(2?x?), (2.1)
де x - зміщення дзеркала,
? - хвильове число (частота),
B(?) - інтенсивність джерела як функція частоти.
Рис. 2.2. Загальний вигляд інтерферограми. Якщо ж джерело світла поліхроматичне, то на виході інтерферометра утворюється модульоване випромінювання всіх довжин хвиль одночасно, причому кожній довжині хвилі відповідає своя частота модуляції. Діапазон частот такої модуляції визначається як діапазоном довжин хвиль, так і швидкістю руху дзеркала інтерферометра. В результаті в фотоприймачі виникає сигнал від суми модульованих монохроматичних хвиль (рис. 2.2), що являє собою Фурьє-образ спектру випромінювання, яке пройшло через оптичну систему приладу (інтерферограма) [123]
. (2.2)
Після виконання за допомогою ЕОМ зворотного Фурьє-перетворення отримуємо вихідний спектр
. (2.3)
У спектрометрі безпосередньо за інтерферометром розміщується досліджуваний кристал, на який падає модульоване випромінювання одночасно всіх довжин хвиль. Якщо в зразку відбувається поглинання світла з деякими частотами ?1, ?2 і. т. д., то в поліхроматичному пучку після зразка інтенсивність світла з даними частотами буде падати. Таким чином, інтерферограма (2.2) і, відповідно, результуючий спектр (2.3) будуть синтезовані з усіх частот, за виключенням поглинутих у зразку.
Для оптичних досліджень зразки виготовлялись у вигляді відполірованих плоскопаралельних пластинок товщиною 2 - 3 мм.
2.2. Низькотемпературні вимірювання
Для реєстрації спектрів поглинання досліджуваних кристалів у температурному інтервалі від 4.2 до 300 К в залежності від мети експерименту використовувались кріостат А-239 виробництва СКТБ Інституту фізики НАН України та кріостат фірми Oxford Ins., пристосовані спеціально для сумісної роботи з Фурьє-спектрометром IFS-113v.
Кріостат А-239 використовувався для прискорення процесу вимірювань а також у випадках, коли нагрівання зразків було недопустиме. Для запобігання нагріванню зразків служить тепловий екран у вигляді мідного циліндру на маніпуляторі кріостату, в який входять зразки під час їх перевантаження в кріостат. Такий захисний екран, попередньо охолоджений до температури рідкого азоту, запобігає нагріванню зразків вище ніж до 90 К. Встановлені в кріостаті А-239 вікна (KBr та ZnSe) дозволяють реєструвати спектри в діапазоні 400 - 10000 см-1. Встановлення і регулювання температури в кріостаті А-239 здійснювалось за допомогою системи автоматичного регулювання "УТРЕКС" з точністю до 0.1 К.
Особливістю кріостату фірми Oxford Ins. є наявність змінних вікон, що дозволяє використовувати його в усьому робочому діапазоні спектрометра. В області спектру 400 - 10000 см-1 використовуються вікна з KBr або KRS-6, а для області 10 - 700 см-1 використовуються вікна з поліетилену низького тиску. Зразок монтується на тепловідводі й під час вимірювання перебуває у вакуумі. Перед кожним вимірюванням вакуумна частина кріостату відкачувалась вакуумним насосом. Контроль та автоматичне регулювання температури в кріостаті фірми Oxford Ins. забезпечувалось за допомогою спеціального електронного пристрою з точністю близько 0.1 К.
2.3. Вимірювання питомого опору та ефекту Хола
Рис. 2.3. Схема вимірювання питомого опору та коефіцієнту Хола за методом Ван дер Пау. Вимірювання питомого опору та ефекту Хола проводились в режимі постійного струму і постійного магнітного поля за методом Ван дер Пау [124]. В даному методі використовуються зразки, виготовлені у вигляді плоскопаралельних пластинок з контуром довільної форми. Зразок має бути однорідним по товщині. На раях зразка створюються чотири точкові омічні контакти 1 - 4 (рис. 2.3).
Ми використовували зразки прямокутної форми розмірами 6 - 8 мм і товщиною близько 1 мм. В якості матеріалу для контактів використовувались евтектичні сплави Ga:Zn (для зразків n-типу) або Ga:In (для зразків p-типу). Пе