РОЗДІЛ 2
МЕТОДИ ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ДОСЛІДЖЕННЯ
Для дослідження особливостей процесів підготовки та термічної переробки бурого вугілля однією з задач дисертаційної роботи визначено розробку лабораторних установок та методів дослідження процесів окислювального піролізу та спалювання в КШ, розмелоздатності дніпровського бурого вугілля та паливних сумішей його основі.
В цьому розділі представлені використані автором для експериментальних досліджень лабораторна установка "Піроліз-М" та експериментальна установка ЦКШ-0.02 продуктивністю по вугіллю до 20 кг/год, а також створена за участю автора установка для дослідження розмелоздатності твердих палив та паливних сумішей. Наведено розроблені автором або за його участю методи експериментального дослідження та обробки результатів. Представлено використані в роботі стандартні методи досліджень. Оцінено похибку вимірювань та наведено методи статистичної обробки результатів.
2.1. Методика дослідження динаміки окислювального піролізу і горіння
бурого вугілля в киплячому шарі
Лабораторна установка "Піроліз - М" була створена в ІВЕ для дослідження динаміки газовиділення при термоконтактному піролізу вугілля в киплячому шарі при атмосферному тиску.? Дослідження піролізу на цій установці проводилися в інертному та відновлювальному середовищі при постійній температурі шару [75,84-86,88,89,92,94,97-99,104,116,117]. Для дослідження окислювального піролізу і горіння бурого вугілля в КШ на повітряному дутті довелося перерахувати діапазони існування псевдозрідженого шару для повітря і визначити межі існування КШ по витратам подаваного газу-носія для розміру частинок 1,0 - 2,5 мм. Крім того, в роботі знайдено характерні часи газотранспортного запізнювання та перемішування газів в реакторі та газотранспортній системі, спосіб синхронізації даних газового аналізу та реєстрованої температури шару. Розроблено методику визначення питомих виходів продуктів піролізу бурого вугілля та згоряння його коксового залишку.
2.1.1. У с т а н о в к а і м е т о д и к а е к с п е р и м е н т у. Лабораторна установка (рис.2.1) включає реактор, зроблений з кварцового скла, розміщений в трубчатій електронагрівальній печі. Реактор складається з циліндричної реакційної зони, патрубка виводу газу, патрубка вводу зріджуючого агенту (в даному випадку - повітря), та вводу вугілля. Висота від низу реакційної зони реактора до вивідного патрубка становить 290 мм, внутрішній діаметр - 34 мм, товщина стінки - 2 мм.
Умови швидкісного нагріву вугільних частинок, подібні до умов при спалюванні вугілля в КШ та ЦКШ, забезпечено подачею дискретних наважок вугілля в попередньо нагрітий псевдозріджений шар інертного матеріалу - піску. В інертному матеріалі можлива присутність незначних домішок частинок зольного залишку від попередніх експериментів. Маса шару в дослідах в 30-100 разів перевищувала масу наважки. Псевдозріджений шар формувався на нерухомому шарі частинок окису магнію розміром 3,0 - 3,5 мм, які виконували роль газорозподільного пристрою. Розмір частинок вугілля становив 1,0 - 2,5 мм, розмір шароутворюючих частинок піску 0,2 - 0,4 мм. Загальна висота шару з домішками зольного залишку вугілля в нерухомому стані становила 35-40 мм, загальна висота робочої зони реактору - 210 мм.
Наважки вугілля вводили в реактор через шлюзову камеру, закріплену на теплоізольованій пробці на верхньому кінці реактора. Наважки опускались в шар під дією власної ваги через трубку діаметром 18 мм, занурену в робочу зону на 100 мм. Вивідний патрубок для газоподібних продуктів розташовано безпосередньо під теплоізольованою пробкою. Таким чином, на рух наважки вугілля вихід газу з реактору не впливав. Псевдозріджуючий та реакційний агент - повітря - подавали в реактор знизу. Прокладка з металевої сітки обмежувала
реакційну зону знизу, не припускаючи провалу частинок окису магнію. Також прокладка жорстко закріплювала ХА-термопару, носик якої розташовано на висоті 30 мм над шаром окису магнію. Повітря подавали компресором або з балонної рампи через редуктор. Надлишковий тиск в реакторі вимірювали манометром, а витрату повітря - ротаметром.
Газоподібні продукти окислювального піролізу та горіння з вивідного патрубку надходили у водоохолоджуваний циклон, де первинно вловлювались частинки пилу та смоли. Далі через поліетиленову трубку внутрішнім діаметром 7,5 мм продукти транспортувались до мас-спектрометру. Перед входом до мас-спектрометру трійник розподіляв потік на дві частини. Перша з постійною витратою через фільтр тонкого очищення подавалась на вхід мас-спектрометру. Друга частина продуктів скидалась в атмосферу.
В якості швидкодіючого газоаналізатору використано магнітостатичний мас-спектрометр МХ-1215, сполучений з ПЕВМ, якій має постійну часу виміру менше 1 с. Мас-спектрометр реєструє іонні токи після підсилювачів постійного струму Іі по шести паралельним незалежним каналам. Методика газового аналізу побудована на лінійній залежності вихідної напруги шести каналів мас-спектрометру, налаштованих на визначену молекулярну масу основного однозарядного іону газу (у випадку СО - осколку С+, у випадку СН4 - осколку СН3+) від парціального тиску даного газу у вхідній газовій суміші при загальному тиску на вході близько 0,1 МПа.
Вимірювальний комплекс, що складався з мас-спектрометру, багатоканального аналого-цифрового перетворювача та ПЕОМ, у безперервному режимі визначав і запам'ятовував парціальні тиски Н2, СО, СН4, СО2, О2, Аr з часовою дискретністю 1 с.
В якості зріджуючого агенту реактору використовували повітря. Оскільки в повітрі присутній азот, концентрація якого до концентрації аргону nAr знаходиться у постійному співвідношенні 78,1:0,93, концентрацію азоту обчислювали як:
nN2 = (78,1/0,93)·nAr , % об.сух. (2.1)
Строго кажучи, справедлива лише лінійна залежність іонних токів від парціальних тисків газів в камері аналізатора, а залежність останніх від парціальних тисків газів на вході в систему напуск