РОЗДІЛ 2.
МАТЕРІАЛ І МЕТОДИКА ДОСЛІДЖЕННЯ
Дослідження проводили як на чистих металах (AL і Ni) в монокристалічному та
полікристалічному станах, так і на складнолегованих сплавах на основі алюмінію
та заліза.
2.1. Одержання, обробка та дослідження монокристалів
Монокристалеві зразки одержували шляхом нарізання циліндричних монокристалів
діаметру 15 мм, які вирощували за допомогою методу Бріджмена у вертикальній
печі в тиглі з окису ітрія з використанням затравки потрібної орієнтації. (У
нашому випадку вісь затравки була орієнтована у напрямку <100>). Монокристали
вирощували з алюмінію високої чистоти (99, 995% ваг. Al). Потім монокристали
розрізали за допомогою електроерозійної різки на пластинки товщиною 2,5 мм,
довжиною 30 мм і шириною 10 мм. Орієнтацію пластин при виготовленні знаходили
рентгенографічно за допомогою спеціального портативного кристалоутримувача, як
на рентгенівському дифрактометрі, так і на електроерозійній установці. Це
дозволяло здійснювати нарізання пластин не виймаючи кристал з
кристалоутримувача, що давало необхідну орієнтацію пластин з великою точністю.
Обробку поверхні пластинок проводили у розчині HCl + HNO3, при цьому одержували
дзеркальну робочу поверхню. Оброблені пластини деформували прокатуванням таким
чином: пластину доводили до заданого ступеню деформації за один прохід, потім
від прокатаної пластини відрізали частину для дослідження структури, а частину,
що залишалася, деформували далі. Інтервал вивчених ступенів деформації — 10-90
%. Деформаційну структуру вивчали рентгенографічно, а також оптично, для чого
використовували стереомікроскоп, з’єднаний з відеокамерою ССД і ПК. За
допомогою спеціально розроблених комп’ютерних програм будували панораму
поверхні пластин.
2.2. Деформація і дослідження деформаційного структуроутворення в
полікристалічних зразках нікелю, алюмінію і сплаву Д16
Полікристалічні зразки нікелю одержували із пластин електролітичного нікелю
чистотою 99,99 % Ni шляхом прокатування та розтягування. Прокатування проводили
таким чином, як і у монокристалів алюмінію (див. вище). Прокатані зразки
використовували для вивчення структуроутворення рентгенографічно та методою
ТЕМ. При рентгенографічному дослідженні були використані також зразки сплаву
Д16, які деформували розтягуванням при кімнатній температурі. Експеримент
проводили таким чином: перший зразок деформували до руйнування, а навантаження
інших зразків проводили до стану, який відповідав певному відношенню
прикладеної ваги до ваги руйнування. При рентгенографічному аналізі
використовували також зразки полікристалічного алюмінію, які деформували
прокатуванням по режиму, описаному вище для полікристалічного нікелю та
монокристалів алюмінію.
Метод трансмісійної електронної мікроскопії використовували для вивчення
субструктури нікелю, прокатаного на 50% та 80%. Використовували мікроскоп
JEM-200 CX (фірми JEOL) при напрузі 200kV. Оскільки деформаційну структуру
вивчали з використанням статистичних методів, був застосований метод поступової
іонної поліровки, яка дозволяла одержати не менш ніж 30 полів зору.
Після деформації зразків нікелю і алюмінію технічної чистоти (99,9% вес. Ме), а
також авіаційного сплаву на основі алюмінію D16 проводили рентгенодифракційний
аналіз ліній (200) і (400) (для Ni ліній (111) і (222)) в Cu-Kб випромінені. В
роботі вимірювали середні мікронапруги і ступінь їх дрібнодисперсності. Для
цього використовували добре відомий в рентгенографії метод аналізу форми
інтерференційних ліній (гармонічний аналіз). Однак до стандартного методу були
зроблені доповнення, з врахуванням яких була складена комп’ютерна програма для
розрахунків (див. далі).
2.3. Аналіз механічних властивостей в жароміцних сталях
Аналіз механічних властивостей проводили з використанням даних, одержаних
японськими авторами в National Research Institute for Metals (Tokyo 153, Japan)
в період 1987 – 1996 рр. (див. [31-36]).
Механічні випробовування проводили в умовах короткотривалого і довготривалого
односпрямованого розтягу зразків у вигляді трубок або пластин. Використовували
сталі такого складу: нержавіюча сталь 18 Cr – 10 Ni – Ti [31] (трубки); 25 Cr –
20 Ni – 0.4 C [32] (трубки); 1Cr – 0.5 Mo [33] (трубки); 2,25 Cr – 1 Mo [34]
(пластини); 1,25 Cr – 0.5 Mo – Si [35] (пластини); високоміцна сталь (клас 590
МПа) (пластини) [36]. У всіх випадках дослідження проводили в інтервалі
температур 200 - 12000 С для декількох (від 7 до 20) плавок кожного сплаву. Ці
плавки незначно відрізнялися одна від одної за хімічним складом, див. Таб.2.1-
2.4.
Таблиця 2.1.
Хімічний склад сплаву сталі 0.5 Mo [34] (пластини)
Хімічний склад (маса у відсотках)
Si
Mn
Ni
Cr
Mo
Cu
Al
код
0,10-0,20
0,10-0,50
0,30-0,80
?0,035
?0,035
0,45-0,65
LAA
0,11
0,30
0,48
0,012
0,010
0,51
0,005
0,0078
LAB
0,12
0,25
0,50
0,012
0,010
0,50
0,005
0,0068
LAC
0,13
0,31
0,48
0,006
0,007
0,49
0,005
0,0060
LAD
0,15
0,22
0,43
0,011
0,022
0,01
0,02
0,50
0,03
0,004
0,004
LAE
0,14
0,22
0,46
0,012
0,012
0,01
0,03
0,50
0,03
0,006
0,006
LAF
0,15
0,25
0,58
0,008
0,010
0,05
0,11
0,52
0,04
0,007
0,011
LAG
0,20
0,28
0,59
0,012
0,010
0,02
0,02
0,54
0,07
0,003
0,0054
LAH
0,17
0,30
0,63
0,012
0,012
0,04
0,09
0,52
0,10
0,003
0,0070
Продовж.табл.2.1.
LAJ
0,13
0,23
0,66
0,010
0,010
0,08
0,06
0,51
0,13
0,004
0,0057
LAL
0,14
0,39
0,63
0,008
0,005
0,58
0,03
0,004
0,006
LAM
0,14
0,40
0,67
0,007
0,004
0,60
0,03
0,004
0,007
LAN
0,14
0,39
0,64
0,006
0,005
0,58
0,03
0,005
0,008
Таблиця 2.2.
Хімічний склад