Ви є тут

Особливості структуроутворення тонких електрохімічних олов'яних покриттів на консервній жерсті

Автор: 
Колесник Євген Валерійович
Тип роботи: 
Дис. канд. наук
Рік: 
2008
Артикул:
3408U000530
129 грн
Додати в кошик

Вміст

РОЗДІЛ 2
ЗАГАЛЬНА МЕТОДИКА І ОСНОВНІ МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ
2.1. Загальна методика дослідження. Метод одержання покриттів
Об’єктом дослідження є тонкі (0,1-0,3 мкм) електрохімічні олов’яні покриття на
консервній жерсті.
Предметом дослідження є особливості формування структури (текстури, дефектів
будови та фазового складу) тонких електрохімічних олов’яних покриттів на
консервній жерсті, їх властивості (захисна здатність, адгезійна міцність та
відбивна здатність) і взаємозв’язок між структурою та властивостями покриттів.
Загальна методика дослідження полягає: у визначенні параметрів одержання
покриттів за допомогою електрохімічних методів; дослідженні структури покриттів
методами рентгенівського фазового, мікроструктурного та рентгенівського
текстурного аналізів; дослідженні захисної здатності та фізичних властивостей
покриттів і аналізі взаємозв’язку між їх структурою та властивостями (табл.
2.1).
Олов’яні покриття завтовшки від 0,01 до 1 мкм осаджували в лабораторних умовах
електрохімічним способом в сірчанокислих електролітах лудження на промислову
консервну жерсть марки 08кп.
Перед лудженням зразки жерсті знежирювали за допомогою оксиду магнію MgO,
промивали в дистильованій воді, декапирували у розведеній сірчаній кислоті,
знов промивали та поміщали до стандартної електрохімічної комірки. Для
одержання покриттів застосовували два сучасних малотоксичних електроліти
лудження: з блискоутворюючими домішками UP-Sn-1 та UP-Sn-2. Електрохімічне
лудження здійснювали з одного боку зразків, інша поверхня під час лудження була
ізольована від електроліту інертною полімерною плівкою. Після лудження зразки
промивали у дистильованій воді і сушили у струмені теплого повітря.
Таблиця 2.1
Загальна методика та основні методи дослідження
Етап
Предмет дослідження
Методи дослідження
та устаткування
1. Визначення умов одержання покриттів
вихід олова по струму, швидкість осадження
електрохімічні методи
2. Дослідження структури покриттів
фазовий склад
удосконалений метод рентгенівського фазового аналізу тонких покриттів (ДРОН-2)
мікроструктура та
дефекти будови
мікроскопічний аналіз (EPIQUANT, ПЭМ-100, JSM-35, MS-46)
кристалографічна текстура
рентгенівський текстурний аналіз (ДРОН-3М)
3. Випробування властивостей
захисна здатність
корозійні випробування в модельних та харчових середовищах
покриттів
адгезійна міцність
удосконалений метод кількісного оцінювання адгезійної міцності тонких покриттів
відбивна здатність
фотоелектричний блискомір
4. Установлення взаємозв’язку між структурою та властивостями
кристалографічна текстура і захисна здатність
побудова графічної залежності
Товщину покриття контролювали відповідно до ГОСТ 9.302-88 [106] гравіметричним
методом, який заснований на визначенні маси зразків шляхом їх зважування на
аналітичних вагах до та після нанесення покриття. Точність гравіметричного
метода складає ±10%.
Для визначення робочого діапазону параметрів режиму електроосадження, а саме
густини струму і температури електроліту лудження, візуально оцінювали якість
олов’яних покриттів згідно з вимогами ГОСТ 9.302-88, за допомогою
гравіметричного метода визначали вихід олова по струму та на основі одержаних
даних розраховували швидкість осадження олов’яних покриттів.
2.2. Удосконалення методу рентгенівського фазового аналізу тонких покриттів
Фазовий склад тонких (0,3 мкм) олов’яних покриттів і перехідного шару на межі
розділу олов’яного покриття і сталевої жерсті досліджували на автоматизованому
і комп’ютеризованому апараті ДРОН-2 за допомогою удосконаленого в роботі метода
рентгенівського фазового аналізу тонких покриттів, що заснований на
традиційному методі рентгенівського фазового аналізу [107, 108].
При цьому покриття та перехідний шар вивчали без відділення їх від сталевої
основи способом “на відбиття” з використанням стандартного фокусування по
Бреггу-Брентано на плоскому зразку (рис. 2.1).
В цьому випадку [108] в гоніометрі рентгенівського дифрактометра, що працює по
Бреггу-Брентано, джерело випромінювання F (рис. 2.1) та щілина S2 лічильника
квантів рентгенівського випромінювання С розташовані на окружності радіусом Rr,
в центрі якої знаходиться плоский зразок P. Радіус фокусуючої окружності rф =
Rr / 2·sin q змінюється при зміні кута відбиття q. Для суворого виконання умов
фокусування необхідно надавати поверхні зразка кривизну, що залежить від кута
q. Насправді умови фокусування виконуються приблизно: площина торкається
фокусуючої окружності. Для того, щоб виконати ці умови, достатньо встановити
площину зразка при q = 0 уздовж первинного пучка рентгенівських променів, а при
зміні положення лічильника повертати досліджуваний зразок на кут q, у два рази
менший за кут повороту лічильника. Зв’язок 1:2 між валами зразка і лічильника
здійснюється за допомоги зубчастої передачі. Джерело випромінювання, що лежить
на фокусуючій окружності, – проекція фокуса трубки. Ширина проекції bf
визначається шириною фокуса bўf і кутом виходу первинного пучка a:
bf = bўf · sin a. Величина кута a знаходиться в межах 2-6°, що забезпечує
достатню інтенсивність джерела випромінювання при його малій ширині [108].
Рис. 2.1 Принципова рентгенооптична схема дифрактометра з фокусуванням по
Бреггу-Брентано [108]:
P – плоский досліджуваний зразок; F – джерело рентгенівського випромінювання; С
– лічильник квантів рентгенівського випромінювання; S1 – щілина первинного
пучка; S2 – щілина лічильника
Для дослідження перехідного шару на консервну жерсть осаджували олов’яні
покриття завтовшки 0,01 мкм, які в подальшому не видаляли. Для порівняння
інтесивностей дифракційних максимумів був спеціально приготований безтекстурний
еталон з порошку електроосад