РАЗДЕЛ 2
МЕТОДИКА И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Обобщая результаты литературного обзора, определим направление наших
исследований. Выбор для исследования пленочных медно-никелевых сплавов был
обусловлен целым рядом причин. Во-первых, если физические свойства массивных
сплавов Ni-Cu изучены очень детально, что дало конкретный прикладной результат
в виде широко используемого в электротехнике константана и др., то в случае
тонких пленок этого сплава исследования носят фрагментарный характер. Авторы
немногочисленных экспериментальных работ в большинстве случаев уделяли внимание
изучению электрофизических свойств для пленок сплава Ni-Cu в очень узком
интервале концентраций компонент и микронных толщин. Во-вторых, сплавы Ni-Cu в
массивном состоянии во всем интервале концентраций составляющих имеют
ГЦК-решетку, при этом с увеличением концентрации меди наблюдается постепенное
«ослабление» ферромагнитных свойств. Наконец, никель является идеальным
«кандидатом» для изучения магнитных свойств в зависимости от толщины, т. к.
имеет наименьшее значение точки Кюри среди ферромагнитных металлов (Fe, Co); во
всем интервале толщин никель, в отличие от Fe и Co, не имеет полиморфных
переходов, сохраняя ГЦК-решетку, которая отвечает за ферромагнетизм.
Таким образом, пленочные сплавы Ni-Cu являются как бы «модельными» для изучения
физических свойств подобных бинарных сплавов. В то же время, до этого времени
электрофизические, и в особенности гальваномагнитные, свойства пленочных
медно-никелевых сплавов изучены недостаточно. Комплексное исследование
структуры, фазового состава, электрических и гальваномагнитных свойств
пленочных сплавов Ni-Cu в широком интервале концентраций, толщин и температур
даст возможность систематизировать экспериментальные результаты.
2.1. Получение образцов пленочных сплавов Ni-Cu [150, 151]
Метод получения пленочных сплавов испарением и конденсацией в вакууме
интенсивно развивается и приобретает широкое распространение в разных областях
науки и техники благодаря универсальности технологии, высокой продуктивности
процесса, малой энергоемкости, отсутствию загрязнения окружающей среды. Эти и
ряд других показателей определяют конкурентоспособность данного метода в
сравнении с другими методами получения пленочных сплавов (электроосаждением,
плакированием, металлизацией, распылением и др.).
Качество формируемых пленок, воспроизводимость их функциональных свойств,
стабильность характеристик в разных условиях эксплуатации существенно зависят
от закономерностей испарения и конденсации. Способы получения многокомпонентных
пленок и покрытий методом испарения и конденсации в вакууме можно разделить на
две основные группы: 1) использование готовых сплавов в качестве исходного
металлизатора (испарение конечных навесок, стационарный режим испарения,
взрывное испарение); 2) формирование многокомпонентных пленок непосредственно
на подложке (раздельное испарение компонент, диффузионный отжиг многослойных
структур, насыщение в парах).
Прямое испарение соединений достаточно широко используется в технологии
получения многокомпонентных пленок и покрытий благодаря своей простоте с точки
зрения конструктивного решения. В то же время, при таком способе испарения
сплавов характер формирования пленок и их свойства определяются
фракционированием сплавов при их испарении, что приводит к изменению состава
пленочного сплава по сравнению с исходным.
Поэтому, для достижения поставленных в работе задач, нами был выбран метод
одновременной раздельной конденсации компонент (метод Векшинского), позволяющий
непосредственно получать на подложке пленочный сплав любого состава.
Для получения тонких пленок сплавов Ni-Cu использовалась промышленная вакуумная
установка ВУП-5 производства Сумского ВАТ «Selmi», приспособленная к решению
наших задач. Давление остаточной атмосферы в процессе получения и исследования
пленок сплава Ni-Cu составляло (10-3-10-5) Па.
Основными составляющими установки типа ВУП, принципиальная схема которой
представлена на рис. 2.1, являются вакуумная система и рабочий объем. Вакуумная
система включает механический насос
2НВД-5ДМ (3), который создает предварительное разрежение, и диффузионный насос
НВДН-160 (2) для получения высокого вакуума. Электромагнитные клапаны (5) и (7)
позволяют проводить предварительное откачивание диффузионного насоса или
рабочего объема (1) при помощи механического насоса. Между камерой и
диффузионным насосом установлены высоковакуумная азотная ловушка (15) и
высоковакуумный клапан с пневматическим приводом (6). Для измерения низкого
вакуума в системе служат термопарные преобразователи типа ПМТ-2 (9, 10, 12),
высокий вакуум измеряется ионизационными преобразователями типа
ПМИ-2 (11, 13). Клапан (8) используется для напуска воздуха или определенного
газа в рабочую камеру.
Осаждение пленок осуществлялось методом одновременного испарения чистых
металлов из двух независимых источников по методике, описанной в [152]. Выбор
методов испарения металлов-компонент сплава обуславливался такими физическими
свойствами материалов, как температура плавления и давление насыщенного пара
[30]. Так, для конденсации меди применялся метод термического испарения. При
этом использовались ленточки из вольфрамовой фольги толщиной 0,2 мм. Пленки
никеля получали методом электронно-лучевого испарения при помощи электронной
диодной пушки, схема которой представлена на рис. 2.2. Она состоит из анодного
и катодного узлов, соединенных керамическими стержнями-изоляторами. Высокое
напряжение на анод пушки (до 3 kВ) подавалось при помощи
Рис. 2.1. Схема вакуумной установки ВУП-5:
1 – рабочий объем;
2
- Київ+380960830922