ГЛАВА 2. Аппаратура и методика эксперимента
2.1 Установка для исследования изохорной теплопроводности криокристаллов
Исследования теплопроводности при постоянной плотности позволяют проводить непосредственное сравнение результатов эксперимента с теорией, а также получить добавочные сведения об объемной ее зависимости. Проведение таких исследований в широком интервале температур возможно в случае молекулярных твердых тел, имеющих сравнительно высокую сжимаемость. Если ячейку высокого давления заполнить твердым образцом с достаточно высокой плотностью, то в дальнейшем образец может быть охлажден при постоянном объеме, в то время как давление в образце сравнительно медленно уменьшается. Отклонения от постоянного объема, вызываемые термической и упругой деформацией измерительной ячейки могут быть легко учтены.
В литературе описаны несколько типов установок для исследования изохорной теплопроводности отвердевших газов. В установке, описанной в [48] образец выращивался в длинной цилиндрической ампуле. При малых теплопроводностях исследуемых веществ и высоких температурах точность такого метода существенно ограничена из-за необходимости учета потока тепла по стенкам самой ампулы. В установках, описанных в [23, 49], использовался стационарный метод радиального потока тепла. Нагрев образца в [23] осуществлялся с помощью осевого проволочного нагревателя, а термопары, определяющие перепад температуры по образцу, крепились на двух медных кольцах, закрепленных на нейлоновых растяжках. После каждой серии экспериментов довольно сложную ячейку приходилось разбирать, поскольку нейлоновые нити часто обрывались из-за внутренних напряжений в образце. В установке, описанной в [49], датчики температуры размещались вне зоны высокого давления в специальных каналах сверления внутреннего и наружного цилиндров. Аксиальные потоки тепла были существенно уменьшены путем использования охранных цилиндров с герметичной тепловой развязкой. Установка позволяла работать в области температур 80-300 К и до давлений 150 MПa, что существенно ограничивало область исследований. Она требовала наличия большого количества исследуемого вещества и большого расхода жидкого азота, что делало ее неудобной в эксплуатации.
Установка, используемая в настоящей работе, хотя и сохраняет общие конструктивные решения [49], существенно расширяет область исследований изохорной теплопроводности как по температуре (25-300 К), так и по давлению (до 800 MПa). Конструкция измерительной ячейки показана на рисунке 2.1. Ячейка состоит из двух коаксиально расположенных цилиндров, между которыми находится образец 1. Внешний цилиндр 2 выполнен из термически обработанной бериллиевой бронзы внутренним диаметром 18 мм, наружным - 50 мм, и 200 мм длинной. Внутренний цилиндр 3 представляет собой заглушенную с одного конца и впаянную другим концом в обтюратор трубку из нержавеющей стали наружным диаметром 10 мм. Внутри размещается латунный измерительный блок 4, с платиновым термометром 5, нагревателем в винтовой канавке и системой термопар, а также охранные цилиндры 6. Внутренний и наружный цилиндры уплотняются с помощью затвора Бриджмена 7, на гайку которого напаян прокачной ключ 8, выполненный из медной трубки. Капилляр напуска 9 уплотнен с помощью затвора 10. Наружный платиновый термометр 11 размещался в медном блоке, припаянном к внешнему цилиндру.
Собранная измерительная ячейка 1 помещалась в камеру 2 водородного криостата (рис. 2.2). Криостат кроме наружной вакуумной рубашки 3 имел внутреннюю откачиваемую рубашку 4, азотную - 5 и водородную - 6 емкости. К водородной емкости крепился медный тепловой экран 7.
При выращивании образца азот заливался в рубашку криостата, и охлаждение ячейки велось прокачкой через ключ 8 азота или водорода. Капилляр напуска прогревался с помощью намотанного на него нагревателя, а вдоль измерительной ячейки поддерживался градиент температуры порядка 1-3 K/см. Давление в капилляре и ячейке при выращивании создавалось специальным термокомпрессором. Для получения образцов различной плотности оно изменялось в пределах 40-200 МПа. После выращивания образца, капилляр напуска 9
Рис. 2. 1. Конструкция измерительной ячейки: 1-образец, 2-внешний цилиндр, 3-внутренний цилиндр, 4-латунный измерительный блок, 5-платиновый термометр сопротивления, 6-охранные цилиндры, 7-индиевая прокладка затвора Бриджмена,
8-прокачной ключ, навитый на гайку затвора Бриджмена, 9-капилляр напуска,
10-затвор Бриджмена, 11-наружный платиновый термометр.
Рис. 2. 2. Схема экспериментальной установки: 1-измерительная ячейка,
2-водородный криостат, 3-наружная вакуумная рубашка, 4-внутренняя откачиваемая рубашка, 5-азотная емкость, 6-водородная емкость, 7-тепловой экран, 8-прокачной ключ, навитый на гайку затвора Бриджмена, 9-капилляр напуска.блокировался замораживанием его жидким водородом (или азотом в зависимости от области температур), а образцы отжигались при предплавильных температурах в течение нескольких часов.
Для осуществления равномерного отвода тепла при измерениях в камеру 2 напускался теплообменный гелий (или азот при Т ? 100 К) под давлением 10 - 20 мм ртутного столба. Температура ячейки поддерживалась с точностью ? 0.01 К с помощью электронного регулятора-стабилизатора температуры [50]. Температура вдоль измерительной ячейки выравнивалась системой термопар и нагревателей, намотанных на гайки верхнего и нижнего затворов Бриджмена. Внутренние охранные цилиндры 6 служили для предотвращения аксиальных потоков тепла от внутреннего измерительного цилиндра. Согласно оценкам, поток тепла через тепловую развязку в аксиальном направлении не превышал 0.01 Вт, в то время как по образцу в радиальном направлении он составлял 0.5-2 Вт.
В исследуемой области температур теплопроводность мол