РОЗДІЛ 2
МАТЕРІАЛИ ТА МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ
У розділі викладено обґрунтування вибору зв'язувача, наповнювачів для композитних матеріалів. Описано методи дослідження властивостей композитів та режими їх формування. Наведено методи дослідження фізико-механічних, теплофізичних властивостей, внутрішніх напружень у КМ. Дослідження експлуатаційних властивостей КМ проводили у лабораторних і виробничих умовах.
2.1. Досліджувані матеріали
В якості об'єкту дослідження вибрано епокси-діановий олігомер марки ЕД-20 (ГОСТ 10587-84) з вмістом епоксидних груп 19,9 - 22,0% і молекулярною масою 390-430 г/моль, який характеризується незначною усадкою, високою адгезійною та когезійною міцністю, технологічністю при нанесенні на довговимірні поверхні складного профілю, розвинутою сировинною базою [115-117]. Враховуючи те, що більшість матеріалів на основі епоксидного зв'язувача використовують у вигляді покриттів, умови їх формування на робочих поверхнях деталей машин, для зшивання епоксидного зв'язувача використано твердник поліетиленполіамін (ТУ 6-05-241-202-78), який забезпечує затверджування композитів при кімнатних температурах.
Композитні матеріали формували методом гідродинамічного суміщення зв'язувача, наповнювача та твердника. З метою визначення оптимального співвідношення компонентів у системі у роботі проведено дослідження властивостей КМ під впливом динамічних навантажень та підвищених температурах.
Введення наповнювачів у полімерні матеріали зумовлює появу широкого спектру хімічної та фізичної взаємодії, яка виникає на межі поділу фаз "полімер-наповнювач". Таку взаємодію можна пояснити різними механізмами, які залежать від хімічної активності наповнювача, питомої площі його поверхні. Одним із важливих аспектів формування поверхневих прошарків у матриці є вплив магнітних характеристик наповнювача [118, 119]. Тому з метою з'ясування впливу природи та топології поверхні дисперсних мінеральних наповнювачів на структуру та фізико-механічні властивості композитних матеріалів у роботі, як наповнювачі, використано феро- (ферит марки 1500НМ3, коричневий шлам), пара- (карбід бору, оксид міді) та діамагнітні (карбід кремнію, оксид алюмінію (ТУ 6-09-426-75)). Вказані наповнювачі характеризуються високою міцністю, твердістю та високим модулем пружності [120-123]. Слід зауважити, що для покращення фізико-механічних характеристик ПКП використовували наповнювачі дисперсністю від 40 до 120 мкм, оскільки наповнювачі з такими розмірами добре дослідженні у роботах [124-127]. Це дозволить порівняти результати попередніх досліджень з запропонованими.
Коричневий шлам, як доступний та структурноактивний наповнювач, уводили з метою здешевлення композиції та збільшення адсорбційної взаємодії на межі фаз "полімер-наповнювач", внаслідок значної кінетичної, хімічної і магнітної активності дисперсних часток. Коричневий шлам складається з суміші окисів (мас.ч.): окис заліза - 46-48, окис алюмінію - 7-9, окис кремнію - 12-14, окис кальцію - 18-21, окис магнію - 1-2, окис титану - 4-7, окис ванадію - 1.5-2.5, окис олова - 0.9-1.6, окис барію - 0.7-1.0, інші окиси - до 100.
Характерною ознакою вибраних наповнювачів є наявність на їхній поверхні гідроксильних груп [121]. Гідроксильні групи та інші активні центри (обмінні та вільні електрони, вакансії, дислокації), які володіють підвищеною адсорбційною і каталітичною активністю можуть блокуватися адсорбованими зв'язувачем молекулами води, яка негативно впливає на адгезію епоксидного зв'язувача, перешкоджає утворенню зв'язків між поверхнею наповнювача і полімером, спричинюючи зниження когезійної міцності системи. Тому проводили термічну обробку матриці при температурі Т=473К протягом 3 годин. З метою поліпшення змочуваності наповнювача зв'язуючим на стадії формування матеріалу проводили додаткову попередню термообробку дисперсних часток за режимом: Т=423±2 К на протязі ?=2,0±0,05 год. Після охолодження наповнювача на повітрі до кімнатних температур протягом ?=3-5 хв., його вводили у матрицю. Такий режим формування матеріалу, з наступною термообробкою дозволить видалити вологу та інші летючі речовини з поверхні наповнювача. Це, у свою чергу, забезпечить покращення процесу формування поверхневих шарів матриці навколо дисперсних часток.
Вибір технологічних режимів формування епоксикомпозитних матеріалів є одним з основних напрямків регулювання їхніх властивостей. Регулюючи співвідношення інгредієнтів у композиції, температуру і тривалість полімеризації забезпечують отримання матеріалу з оптимальними і наперед заданими властивостями [128-129]. У зв'язку з цим затверджували КМ, використовуючи твердник поліетиленполіамін (ПЕПА) за експериментально встановленим режимом: формування зразків та їх витримка протягом двох годин при 293?2 К; нагрівання зі швидкістю 3 град/хв до температури 443 К і витримка - 2,0 год; повільне охолодження до температури 293?2 К. З метою стабілізації структурних процесів у матриці зразки витримували 24 год. на повітрі при температурі 293?2К з наступним проведенням експериментальних випробувань.
2.2. Методи досліджень
При розробці і формуванні композитних матеріалів використовували відомі і розроблені методи дослідження структурних характеристик та властивостей наповнювача, а також - методи дослідження міжфазної взаємодії при структуроутворенні КМ, внутрішніх напружень у матеріалах, фізико-механічних властивостей з використанням методу багатофакторного планування експерименту. Розроблено нові методи досліджень структурних характеристик наповнювачів та композитних матеріалів.
2.2.1. Дослідження структури. Виготовлення дослідних зразків проводили шляхом введення у полімерну матрицю дисперсних наповнювачів, після чого проводили їх суміщення протягом 3-5хв. і додавання твердника (ПЕПА). У подальшому композиції наносили на скляну основу і для створення композита рівномірної товщини (h = 90-120 мкм) зверхну накладали скляний субстрат. Це дозволило спостерігати за фізико-х