РАЗДЕЛ 2
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
Для решения поставленных в работе задач был разработан способ интенсивной
пластической деформации (ИПД) с одновременной диффузией элементов из газовой
атмосферы и использовалась комплексная методика исследований, включающая
металлографический, рентгеноструктурный (РСА), микрорентгеноспектральный
анализ, растровую (сканирующую) электронную микроскопию (РЭМ), просвечивающую
электронную микроскопию (ПЭМ) и методику микромеханических испытаний, включая
наноиндентирование.
Это позволило провести тщательную аттестацию структуры и свойств исследуемых
образцов, получить достоверную, достаточно подробную и обширную информацию, а
также сделать объективные выводы по изучаемым вопросам. Полученные в работе
результаты не противоречат фундаментальным представлениям физического
материаловедения и коррелируют с экспериментальными и теоретическими данными,
полученными другими исследователями на металлах и сплавах при различных
способах ИПД.
2.1. Материалы исследования
В качестве основного материала для исследований выбрано армко-железо (0,03
мас.% С). Железо является основой широко применяемых в технике конструкционных
и инструментальных материалов. Модельные железо-титановые сплавы с содержанием
титана 0,7; 1,1; 1,2 и 1,6 мас. % выбраны из методических соображений, имея
ввиду то, что титан является активным поглотителем газов при температуре
трения, а его количество не изменяет фазового состава легированного железа. В
однофазной структуре значительно легче наблюдать начальные стадии структурных
изменений.
Для исследований использовали образцы цилиндрической формы (диаметр 5-10 мм,
высота 50 мм). Образцы отжигали в вакуумной печи при температуре 1273К в
течение 3 часов для снятия напряжений после механической обработки и получения
однородной структуры с размером зерен 80-100 мкм. Твердость образцов,
измеренная при наноиндентировании, составляла 3,0 ГПа, при микроиндентировании
– 1,4 ГПа.
2.2. Метод интенсивной пластической деформации трением в газовых средах
Интенсивная пластическая деформация (ИПД) является одним из способов получения
наноструктурных материалов. В работах [92, 93] показано, что трение железа в
среде аммиака приводит к формированию поверхностного слоя, измельченного до
наноструктурного состояния. Разработанный ранее способ фрикционного
азотирования [94-97] может быть положен в основу развития нового принципа
измельчения зеренной структуры путем интенсивной пластической деформации
трением (ИПДТ) в условиях направленной диффузии элементов из газовой
атмосферы.
Отожженные образцы подвергали кратковременной циклической обработке трением в
аргоне (Аr) и на воздухе, а также в среде аммиака (NH3). Изначально, способ
обработки трением в аммиаке был разработан для интенсификации процесса
азотирования сталей и назван «фрикционное азотирование» (ФА) [94-97]. На рис.
2.1 показана схема установки для ИПД трением.
Основными частями установки являются: 1 – герметически закрывающаяся камера для
обработке в газовых атмосферах, отличных от воздуха; 2 – система подачи газа; 3
– система отвода газа; 4 – система вращения образца (шпиндель и патрон для
зажима цилиндрического образца с одной стороны); 5 – две твердосплавные
пластины, прижимаемые к поверхности вращающегося образца; 6 – система контроля
объемной и поверхностной температуры хромель-алюмелевой (Х-А) термопарой. Аргон
или аммиак подается в камеру через отверстие 2 в камере, второе отверстие 3
служит для отвода из камеры частично диссоциированного аммиака в результате
реакции на горячей поверхности образца.
Рис. 2.1. Схема установки для интенсивной пластической деформации трением в
газовых средах (способ ИПДТ).
В патроне, установленном на шпинделе, зажимается цилиндрический образец.
Шпиндель вращается от электродвигателя через клиноременную передачу со
скоростью 100 об/с (6000 об/мин). Для образцов диаметром 8 мм окружная скорость
составляет 2,5 м/с (150 м/мин). Скорость вращения может изменяться. Шпиндель с
патроном установлен в герметично закрывающейся камере, в которой закреплено
прижимное приспособление с контртелом для нагрева образцов. В качестве
фрикционного материала контртела можно использовать любой материал, имеющий
высокий и стабильный коэффициент трения для интенсивного нагрева обрабатываемой
поверхности, при отсутствии контактного схватывания с обрабатываемым
материалом. Таким материалом может быть ретинакс, жаростойкие стали, спеченная
металлокерамика и др. По результатам испытаний в качестве контртела выбран
твердый сплав марки ВК (8 % Со).
В данном способе обработки энергия трения используется как генератор
интенсивной пластической деформации и источник нагрева поверхностных слоев
образца. Образцы нагреваются до заданной температуры за счет энергии трения,
выделяющейся между контактирующими поверхностями быстро вращающегося образца и
прижимаемого к его поверхности контртела. Как следствие, периодически
повторяющееся контактирование участков цилиндрической поверхности образца и
контртела, приводит к интенсивной разнонаправленной (сдвиг со сжатием)
пластической деформации поверхностных слоев образца. Усилие прижима контртела к
поверхности образца поддерживается в процессе обработки на уровне,
обеспечивающем необходимую температуру изотермической выдержки.
Поверхностная температура нагрева и изотермической выдержки контролируется
контактным способом Х-А термопарой, горячий спай которой выводится на
обрабатываемую поверхность образца через отверстие в пластине контртела.
Одновременно контролируется об