РАЗДЕЛ 2
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ ОСОБЕННОСТЕЙ ЭЛЕКТРОННОГО СПЕКТРА
2.1. Приготовление сплавов и образцов
Для получения монокристаллов сплавов высокого качества применяли традиционный
метод зонной плавки и зонно-лучевой (бестигельной) плавки заготовок из
спрессованных порошков смесей исходных компонент высокой степени чистоты.
Плавка проводилась в вакууме (10-6 - 10-7) торр с прохождением зоны в двух
противоположных направлениях. Количество проходов зоны (4-6) обеспечивали
хорошую однородность распределения примеси по образцу.
В качестве исходных материалов использовались мелкодисперсные порошки Mo, Re и
Nb высокой степени чистоты. Смеси заданного состава, тщательно перемешивались.
Полученная порошковая смесь прессовалась в разборной пресс-форме в брикеты
размером 6Ч10Ч60 мм3 на гидравлическом прессе с усилием около 7 тонн. Затем
брикет спекался при 800 К и укреплялся в молибденовых зажимах в рабочей камере
для электронно-лучевой плавки в вакууме ~ 5 - 10–7 Па. На начальной стадии
спекания происходило интенсивное выделение газов, приводящее к увеличению
давления в камере до ~ 10–2 Па. Размеры брикетов после спекания уменьшались на
10%. Бестигельная зонная плавка начиналась после улучшения вакуума до ~ . Таким
способом получались монокристаллы необходимого состава с диаметром ~ 8 мм и
длиной до 50 мм. Для исследований использовалась центральная, однородная по
составу, часть полученного монокристалла. Многократные проходы зонной плавкой
позволили получить достаточно совершенные монокристаллы сплавов Мо-Rе в области
твердого раствора (0-30) ат.%. [53,54].
Диаграмма состояний системы Mo-Re приведена на рис.2.1. Как видно из диаграммы
состояний, область растворимости Re в молибдене достигает 30ат. % [73]. Ниобий
в молибдене имеет неограниченную область растворимости.
Рис.2.1. Диаграмма состояний системы Mo-Re [73].
Тройные системы Мо-Rе-Nb с фиксированной концентрацией примесей Rе (17 и 29
ат.%) и переменной концентрацией Nb готовились таким образом, чтобы суммарное
количество примесей находилось в пределах твердого раствора. Максимальное
содержание рения в двойных сплавах Mo1–х-Reх составляло 26 ат.%. Все
приготовленные двойные и тройные сплавы представляли собой твердые растворы
замещения с ОЦК решеткой, что подтверждается рентгеноструктурными
исследованиями. Сплавы па основе рения с примесью Мо в пределах твердого
раствора [74,75] приготовлялись аналогичным образом.
Из проплавленного слитка после отжига при предплавильной температуре вырезались
образцы для измерений необходимого размера из центральной части слитка. Атомная
концентрация примеси в образцах определялась по спектрам характеристического
излучения с точностью до 3%. Однородность распределения примеси по образцу
определялась по ширине свехпроводящего перехода, которая составляла
(0,05 - 0,1) К.
Безмаслянный (криогенный) вакуум, электронно-лучевая зонная плавка с
многократным проходом зоны обеспечили совершенство полученных монокристаллов.
Хорошее качество образцов на основе молибдена и рения были существенны при
исследовании тонких эффектов, связанных с электронно-топологическим переходом
под действием примесей и давления.
Особенности, наблюдаемые при ЭТП в кинетических и термодинамических
характеристиках, чувствительны к процессам рассеяния электронов проводимости на
примесях, дефектах и других несовершенствах кристаллов. Высокий вакуум при
изготовлении образцов исключал неконтролируемые примеси.
Совершенство полученных кристаллов было установлено при исследовании
рентгеновских фотоэмиссионных спектров молибдена и его сплавов с рением [69].
Состав образцов определялся по удельному весу, активационным анализом,
используя метод характеристического рентгеновского излучения, и корректировался
по зависимости и остаточного сопротивления от содержания Re [30]. Ошибка
допустимая при определении состава различными способами во всем интервале
концентраций не превышала 10%.
2.2. Методика создания высоких давлений
Для создания давления в интервале 0-12 Кбар использовалась усовершенствованная
конструкция [12] бомбы высокого давления [77]. Для прецизионных измерений в
камере высокого давления был использован поршень из немагнитного материала –
спеченного чистого карбида вольфрама. Давление, создаваемое в бомбе
определялось по сверхпроводящему манометру – это свинец или индий с известным
значением и для контроля проградуированного по манганиновому датчику [19].
Давление по манганиновому датчику (6), изготовленному из проволоки диаметром Ж
0,06мм, определялось, используя коэффициенты при температуре 300К и при 4,2 К
известные для манганина из литературы [78], здесь R – сопротивление манганина,
Р – определяемое давление. Сопротивление датчика составляло 10-15 Ом.
Сверхпроводящий манометр позволил определять степень однородности давления в
бомбе по неизменной ширине сверхпроводящего перехода под давлением и при
нулевом давлении, составляющей 3-4 мК. Точность определения сверхпроводящего
манометра составляла 2-3 мК, что позволяло определять давление во всем
интервале с точностью [19].
Измерения под давлением проводились в мультипликаторе высоких давлений [12,77],
схема которого представлена на рис.2.1.
Суть заключается в том, что при понижении температуры жидкая среда, передающая
давление замерзает и в соответствии с коэффициентом сжимаемости этой жидкости
давление созданное в этом объеме либо падает, либо увеличивается. В
мультипликаторе передающая среда – 50% керосино-маслянная смесь, которая при
охлаждении сжимается, и давление немного уменьшается по отношению к созданному
при комнатной температуре.
Мультипликатор сост
- Київ+380960830922