РАЗДЕЛ 2
Методика исследованиЙ и установки
2.1 Используемые материалы и их характеристики
Для изготовления пластин использовались импортные порошки монокарбида вольфрама
производства Wolfram (Австрия), полученные плазмохимическим методом. (Catalog
number 74–0601, lot number IMC6002–2, purity 99,95 %) размер зерна 40 – 70 нм
(рис. 2.1), нанопорошки оксида алюминия 60–80 нм производства компании Infarmat
(США).
Микрофотографии порошков представлены на рис. 2.2 и 2.3. Распределение фракций
нанопорошков монокарбида вольфрама представлено на гистограмме (рис.2.1),
сделанного при помощи гранулометрического анализатора Cilas. Следует отметить,
что в настоящее время нет серийного отечественного производителя нанопорошков
как оксида алюминия и монокарбида вольфрама.
Рис.2.1. Гранулометрический состав нанодисперсного монокарбида вольфрама
Использовали также субмикронные порошки оксида алюминия и карбида кремния
производства Всероссийского научно-исследовательского института органического
синтеза (г. Новокуйбышевск, Россия) с характеристиками, приведенными в табл.
2.1 и табл. 2.2.
Таблица 2.1
Характеристики г-Al2О3
№ п/п
Наименование показателя
Значение показателя, %
Фракционный состав:
Фракция 0,3–0,4 мкм
0,2–0,3 мкм
0,1–0,2 мкм
менее 1мкм
50,0
30,0
14,0
6,0
Содержание основных примесей
Fe2О3
Na2O
SiO2
TiО2
0,003
0,001
0,010
0,002
Таблица 2.2
Характеристики б-Al2О3
№ п/п
Наименование показателя
Значение показателя, % масс
Фракционный состав:
Фракция 0,3–0,4 мкм
0,2–0,3 мкм
0,1–0,2 мкм
менее 1мкм
45,0
25,0
23,0
7,0
Содержание основных примесей
Fe2О3
Na2O
SiO2
TiО2
0,003
0,001
0,011
0,002
Таблица 2.3
Характеристики порошков SiC
№ п/п
Наименование показателя
Значение показателя, % масс.
Фракционный состав:
Фракция 0,1–0,2 мкм
0,2–0,3 мкм
0,1–0,2 мкм
менее 1мкм
50,0
25,0
15,0
10,0
Содержание основных примесей
Fe2О3
SiO2
0,003
0,015
Ч30000
Рис.2.2. Порошки Al2O3 600 нм субмикронный (а) и нанопорошок (б) 50–80 нм
Таблица .2.4
Химический состав нанопорошка a-Al2O3 (Infarmat, CША)
Элемент
Fe
Si
Mg
Cu
Na
Содержание, мас. %
0,009
0,15
0,001
<0,001
0,008
Ч30000
Рис.2.3. Нанопорошок монокарбида вольфрама (Wolfram, Австрия)
В качестве субмикронных порошков для получения пенистых фильтров использовали
порошок оксида алюминия (Германия, Alcoa World Chemicals) со следующими
характеристиками: средний размер зерна – 0,8 мкм, удельная поверхность – 7,5
м2/г. Химический состав,%:
Na2O – 0,08;
Fe2O3 – 0,02;
СaO – 0,02;
MgO – 0,07;
SiO2 – 0,03.
2.2 Установка электроконсолидации порошков
Известно, что конструкция прессов для горячего прессования определяется
способом нагрева и приложения давления, температурами прессования,
необходимостью использования защитной газовой среды или вакуума и рядом других
факторов.
В процессе горячего прессования для нагрева используют, как правило,
электрический ток, хотя порошок или пресс-форма с порошком могут быть нагреты и
другим способом до приложения к ним давления. Наиболее распространены следующие
методы электронагрева порошков при горячем прессовании: прямой нагрев
токопроводящей пресс-формы пропусканием тока через пресс-форму или спекаемый
материал; косвенный нагрев пресс-формы, помещенной внутри электрического
нагревателя; прямой индукционный нагрев токопроводящей пресс-формы;
индукционный нагрев токопроводящей трубы, внутри которой помещена пресс-форма
из нетокопроводящего материала; прямой нагрев токопроводящего пористого тела
внутри пресс-формы из нетокопроводящего материала.
При нагревании указанными способами внешние слои образцов достигают температуры
спекания быстрее, чем внутренние, так как образец нагревается снаружи. Для
достижения термического равновесия необходимо продолжительное время, в течение
которого возможно уплотнение от поверхности к середине, что приводит к захвату
газов, выделяемых из более холодной внутренней зоны, и тем самым не позволяет
получить изделия высокого качества.
Среди материалов, используемых при изготовлении оснастки для горячего
прессования, наибольшее распространение получил графит. Графит сравнительно
недорогой, хорошо поддается механической обработке, обладает низкой плотностью,
невысоким электросопротивлением, высокой термостойкостью и достаточной
механической прочностью в широком интервале температур. На практике для
изготовления пресс-форм применяют графиты МГ, МГ–1, имеющие прочность при
сжатии 35–45 МПа, что позволяет прикладывать давление примерно до 30 МПа.
Высокопрочный графит, например МПГ–7, можно использовать при давлениях до
70 МПа (рис. 2.3). Ограниченное применение графита в качестве пресс-форм для
горячего прессования обусловлено низкой прочностью, не позволяющей проводить
процесс при высоких давлениях, и способностью восстанавливать некоторые
материалы, особенно оксиды. Графит также реагирует с переходными металлами, их
нитридами и силицидами.
Рис. 2.3. Собранная графитовая пресс-форма
Термические напряжения вызваны неравномерным распределением температуры в
изделии в процессе горячего прессования, особенно при охлаждении. В процессе
исследования температурного поля при горячем прессовании исследуемых материалов
с помощью одновременного введения нескольких термопар в разные точки матрицы и
спекаемого изделия установлен значительный температурный градиент. В центре
пресс-формы диаметром 120 мм температура может быть на 70–100 °С выше, чем на
поверхности. Перепад температуры по высоте пресс-формы, между геометрическим
центром и плоскостью соприкосновения с охлажденными токоподводами составляет
более 1000 °С, в то время как
- Київ+380960830922