Ви є тут

Изменения в спектрах комбинационного рассеяния кристаллов, вызванные малыми деформациями решетки

Автор: 
Крылов Александр Сергеевич
Тип роботи: 
кандидатская
Рік: 
2000
Кількість сторінок: 
108
Артикул:
1000312142
129 грн
Додати в кошик

Вміст

ГЛАВА I. ВЛИЯНИЕ СЛАБЫХ ВНЕШНИХ ВОЗДЕЙСТВИЙ ИА СПЕКТРЫ КОМБИНАЦИОННОГО РАССЕЯНИЯ КРИСТАЛЛОВ_____________________—--------------------------------------------------------------------------------------------- Ю
1.1 ВЛИЯНИЕ ВНЕШНИХ воздеЯствиЯ НА СПЕКТРЫ КР. ФЫЮМКНОЛСИИЧЕСКОКОНИСлНИС.................................................................................-... 11
1.2 ФПНПМПЮ.ТОГИЧЕСКЛЯ ТЕОРИЯ ФАЗОВЫХ ПЕРЕХОДОВ И ИХ ПРОЯВЛЕНИЕ В СПЕКТРАХ КР ............................................................................16
1.3 Экспериментальные аспекты ксслрдт-влний влияния внешних возлеПсший на спектры КР.. 21
Комбинационное рассеяние. икдуцироьа&нск электрическим полем ------—................................................................................-...21
Высокое давление ..........................-........................ -..-...........-.......22
Старческое давление —.................................................................................................................................. 23
Иьеэомодулированное внешнее поле -.........-.......—................. -...............-............................................................. 25
1.4 Псх:тл»*)вхл задачи —.........-...............—..............-..-.-............................................................................. 27
ГЛАВА 2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 31
2.1 Мехакичег кля ЧАСТЬ............................ -...........................--- - -------------------------------------------------------------------35
2.2 РЕГИСТРАЦИЯ СИНГАЛА М11И<1Н.1м»м|«и..|.1)нт11т1....т...>.—•.м.»..м11м|.ммм>1.1.1М|1И1М1М|».|М«|И||ини(1 36
2.3 Программное обеспечение--------------- ......-......----------«...--------------------------------------------------------------------------------- 38
2.4 МЕТОДИЧЕСКИЕ ВОПРОСЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ________________ .........._-.-............................................................................... 44
Экспсримсигальная чаегь——....-..........................-............—...........—-------------------------------------------------------------------------44
2.5 В14 ВОДЫ.....----------------------------------- -.....— - - -......................................................................................45
ГЛАВА 3. ИССЛЕДОВАНИЯ МЯ1 КОЙ МОДЫ В С$8СР4™--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 46
3.1 М1 ЮДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА.................................. ..«.I.......... 46
3.2 ТШПГШКО-1ГУШЮВОЙ АНАЛИЗ И ЗХСПЕРИМЫПЛЛЬНУТ РЕЗУЛЬТАТЫ —......................... -.................................................................-.47
3.3 ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ .......... .... ......... ............. ...... — ..... (М. ....М.... .....| а. !■... М. ....... 56
ГЛАВА 4. ПЬЕЗОМОДУЛЯЦИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ —................................ -..........-....................................................................60
4.1 ТВОРЕПЖО-ГРУППОВОЙ АНАЛИЗ КРИСТАЛЛА а-КВАРЦА.......-..-.............................................-................................................- 61
4.2 ОПИСАНИЕ ОБРАЗЦОВ.. ...................................... -................................... -.................................................-.64
4.3 РЕГИСТРАЦИЯ РА31ЮСГНЫХ СПЕКТРОВ КЗ УЧЕТА ЗНАКА ДЕФОРМАЦИИ ОБРАЗЦА ......................- 66
4.4 Ожидаемые проявления в спектрах-------------------- -........................................................................................... 71
4.5 Экспериментальные результаты.-.------------------------------------------ -----------------------------------------------------------------------— 74
4.6 Регистрация разностных спектров с учетом знака деформации ОБРАЗЦА —.................................................................................- 79
4.7 ОБСУЖДЕНИЕ. РЕЗУЛЬТАТОВ *5
4 8 ВЫВОДЫ....................... -.......-.................................................................................................... 88
ЗАКЛЮЧЕНИЕ-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 90
Введение
АКТУАЛЬНОСТЬ ПРОБЛЕМЫ. Метод комбинационного рассеяния (КР) давно и успешно используется для изучения влияния внешних воздействии на структуру кристаллов и их динамику решетки. В качестве внешнего воздействия может фигурировать гидростатическое или одноосное сжатие, изменение температуры, элсюрнчсскос или магнитное поле, при этом воздействие может быть как статическим, так и меняющимся со временем. Возникающие при этом изменения в спектрах зачастую достаточно малы, и для их изучения необходима специализированная методика, позволяющая проводить высокоточные измерения индуцированных малых изменений спектра на фоне шумов, с контролем величины приложенного внешнего воздействия. Серийные отечественные спсктро.мсфы комбинационного рассеяния, обладая неплохой оптической частью, сильно проигрывают зарубежным приборам аналогичного класса по уровню шумов в системе регистрации, особенно в области низкочастотных решеточных колебаний кристаллов, и механической части, которая осуществляет развертку спектра. Кроме того, в стандартный прибор затруднительно вносить изменения, позволяющие расширить область применения прибора и разнообразие спектральных экспериментов, которые можно осуществлять С ИХ ПОМОЩЬЮ.
ЦЕЛЬ РАБОТЫ. На основе вышеизложенного цель диссертационной работы была сформулирована следующим образом.
1. Модификация серийного спектрометра комбинационного рассеяния для проведения экспериментов на образцах, имеющих слабые спектры, или при переменных внешних воздействиях.
2. Регистрация малых изменений в низкочастотном спектре комбинационного рассеяния кристалла СзЭсКч в окрестности высокотемпературного фазового перехода.
-4-
3. Регистрация малых изменений, индуцированных механическими деформациями. в спектре комбинационного рассеяния пьезорезонаторов в условиях механического резонанса.
ПЕРВАЯ глава является обзорной, составляющей основу для дальнейшего рассмотрения. В ней рассматриваются основные методы спектроскопии комбинационного рассеяния света, в которых применяются внешние воздействия на исследуемые кристаллы. Рассмотрено влияние анизотропных внешних воздействий (полей, механических деформаций) на динамику кристаллической решетки и процессы рассеяния света на решеточных колебаниях. Отдельно рассмотрены эффекты, связанные с фазовыми переходами, происходящими в образце под действием внешних воздействий. Приведено рассмотрение различных методов получения высоких давлений. Описаны методы, применяемые для улучшения соотношения сигнал/шум для слабых и сильно зашумленных спектров.
ВО ВТОРОЙ ГЛАВЕ приводится описание экспериментальной установки, на которой проводились исследования. Подробно рассмотрены изменения, выполненные в процессе модернизации спектрометра и ею отдельных узлов. Приведено подробное описание методик, которые позволили существенно улучшить слабые спектры. Рассматриваются методические вопросы эксперимента.
ТРЕТЬЯ ГЛАВА посвящена исследованию спектра комбинационного рассеяния ссгнстоэластнка СэЗсР« вблизи высокотемпературного фазового перехода. Описана обнаруженная в кристалле мягкая мода.
в четвертой главе описаны результаты исследований влияния переменного внешнего воздействия на спекф комбинационного рассеяния на примере спектра кварцевого резонатора, находящегося в условиях механического резонанса. Приведено описание методики, которая позволила зарегистрировать различия в спектрах деформированного и свободного образца крнстатла 01-кварца. Описаны зафиксированные изменения интенсивностей линий и сдвиги частот колебаний. Отдельно рассматривается эксперимент, в котором происхо-
-5-
дит одновременная регистрация спектров комбинационного рассеяния от образна, находящегося под действием деформаций растяжения, сжатия и в свободном состоянии.
В ЗАКЛЮЧЕНИИ сформулированы основные результаты и выводы диссертации.
ЗЛШИШЛЦ>Ц>Ш11»ЛОЖШ11Я;
Создание автоматизированной установки комбинационного рассеяния света, позволяющей регистрировать слабые изменения спектра кристаллов, вызванные малыми деформациями кристаллической решетки, системы управления параметрами эксперимента и внешними воздействиями. Подготовка программного и аппаратного обеспечения экспериментальной установки.
Методика регистрации спектра комбинационного рассеянии с одновременной фильтрацией шумов, позволяющая существенно улучшить качество сигнала на этапе получения спектра, повысить чувствительность регистрации, сократить продолжительность эксперимента.
Обнаружение конденсации мягкой моды в спектре комбинационного рассеяния света кристалла СяБсР* вблизи высокотемпературного фазового перехода.
Обнаружение аномалий интенсивности спектра кристалла кварца в условиях переменных одноосных деформаций, индуцированных резонансными механическими колебаниями: возгорание новых линий, перераспределение интенсивностей линий в зависимости от знака деформации.
НАУЧНАЯ .НОВИЗНА. Вес основные экспериментальные результаты, сформулированные в защищаемых положениях и выводах диссертационной работы, получены впервые.
11РАК'тическля 11Е1 н-ку:ть диссертационной работы заключается в разработке методики автоматизированной регистрации спектров комбинационного рассеяния света с одновременной фильтрацией сигнала, синхронизованной с внешним воздействием, что позволяет существенно снизить уровень шумов.
-6-
сократить время измерений и уверенно регистрировать малые изменения в спектре (в гом числе в его интенсивности), индуцированные внешними воздействиями. В частности, с ее помощью удается регистрировать изменения в спектре пьезоэлектрических образцов, находящихся под воздействием внешнею переменного поля акустической частоты, резонансного с собственной частотой механических колебаний. Методика позволяет наблюдать изменения спектральных характеристик пьезорезонатора под воздействием деформаций сжатия и растяжения, при этом для уверенной регистрации изменений спектра к образцу прикладывается электрическое поле 1-10 В/мм.
Аптьлпия р.мют ы. Результаты, включенные в диссертацию, были представлены на:
- Европейской конференции «Динамические свойства твердых тел» DYPROSO-XXIII (Нидерланды, 1993).
- V Русско-японском симпозиуме по сегнетоэлектричсству (Москва. 1994).
- Международной конференции по молекулярной спектроскопии (Самарканд, 1996).
- Международном семинаре по физике сегнетоэлектриков (Казань, 1997).
- The Ninlh International Meeting on Fcrroclcctricity (Корея. 1997).
- Международной конференции «Комбинационное рассеяние» (Москва, 1998).
- XV Всероссийской конференции по физике сегнетоэлектриков (Ростов-на-Дону, 1999).
MAivEiiA^i AUC.Cf-та Ml» РДУВАИ^ОВ.ЩЬщ^суых По теме диссертации опубликовано 20 печатных работ:
1. Крылов A.C., Шефер А.Д., Втюрич А Н. Спектроскопия комбинационного
рассеяния света пьезоэлектрических кристаллов в условиях резонансных
механических колебаний. Я Приборы и техника эксперимента. 1995. № 3,
стр. 146-153.
-7-
2. Vtyurin A.N., Schafer A.D.. Krylov A S. Acoustic waves effects on Raman spectra of piezoelectric crystals. // Ferroelectrics, 1995, vol. 170, pp. 181-186.
3. Втюрин A.H.. Шефер А.Д., Крылов A.C. Влияние акустических волн на спектры комбинационного рассеяния пьезоэлектрических кристаллов. // Известия Академии Наук, серия физическая, 1995. № 3, стр. 146-153.
4. Втюрин А.Н., Крылов А.С., Шмыгояь И.В., ШеСшнин А.П. Конденсация мягкой моды в спектре комбинационного рассеяния второй тетрагональной фазы CsScF4. // Физика твердого тела. 1997. т. 39, № 4. с. 717-719.
5. Крылов А С.. Шмыгояь И В.. Шебачин А.П. Втюрин A.IL. Агеев А.Г.. Флей-шер О.И. Влияние перехода между тетрагональными фазами в кристалле CsScF4 на динамику решетки и спектры комбинационного рассеяния. // Известия Академии Наук, серия физическая, 1998. т. 62, № 8, стр. 1550-1557.
6. Агеев А.Г.. Втюрин А.И., Крылов А.С. Шефер А.Д. Динамика и устойчивость реше тки иеровскитов семейства Rb-Cd-Cl. // Кристаллография, 1998, 43, №1, стр.58-63.
7. Krylov A S.. Shmigol I. V. Shebanin A P.. Vtyurin A.N., Ageev A.G., Fleisher O.I. Effects of tetragonal-tetragonal phase transition on Raman spectra and lattice dynamics of CsScF4 crystal. // Ferroelectrics. 1999. Vol. 233. pp. 103-110.
8. Vtyurin A.S'.. Ageev A.G.. Kry lov A S., Shmigol I. V. Effects of orientational disorder in Raman spectra of RbZnCU crystal. // Ferroelectrics, 1999, Vol. 233, pp. 51-56.
9. Vtyurin A.N.. Krylov AS.. Shmigol /.V.. Shebanin A.P.. Ageev A.G., Goryainov S. G.. Bulou A Raman scattering study of phase transitions in CsScF4 crystal. U Proceedings of SPIE, 2000,Vol. 4069, pp. 53-57.
10. Krylov A.S.. Schafer A.D., Vtyurin A.N. Raman scattering study of (NH4)).xRI\ZnBrj single crystal. //Journal of Raman Spectroscopy, 1993, vol. 24, pp. 637-639.
11. Втюрин A.II.. Агеев А.Г. Крылов A.C. ЭВМ в физическом эксперименте. // Красноярск 1998, 112 с.
12. Втюрин А.Н., Крылов А.С., Шмыгояь И.В.. Шебанин А.П., Агеев А.Г., Горяйнов С.В Исследование фазовых переходов в кристалле CsScF4 методом спектроскопии комбинационного рассеяния. // Сборник докладов, представленных на Международную конференцию «Комбинационное рассеяние», Москва 16-19 ноября 1998, стр. 100-104.
13. Крылов А С, Втюрин А Н., Агеев А.Г. Влияние резонансных механических колебаний на спектры комбинационного рассеяния света. И Сборник докладов. представленных на Международную конференцию «Комбинационное рассеяние». Москва, 16-19 ноября 1998, стр. 413-417.
14. Vtyurin A.N., Schafer A.D., Krylov A.S. Acoustic Waves Effects on the Lattice Dynamics and Raman Spectra of Piezoelectric Crystals. // Европейская конференция «Динамические свойства твердых тел» DYPROSO-XXIII. Тезисы докладов. Нидерланды. 1993. cip. 28-29.
15. Vtyurin A.N., Schafer A.D., Krylov A.S. Acoustic wave effects on Raman spectra of pic/.oclcctric crystals. U The fifth Russian-.!apancsc symposium of ferroelec-tricity. Тезисы докладов. Россия, 1994, cip. 121.
16. Агеев А.Г., Втюрин Л.Н., Шефер А.Д., Крылов А.С. Динамика и устойчивость решетки перовскитов семейства Rb-Cd-Cl. // XIV Всероссийская конференция по физике сегнетоэлектриков. Тезисы докладов. Иваново, 1995,стр. 25.
17. Втюрин A.H.. Шефер А.Д., Крылов А С Влияние акустических волн на спектры комбинационного рассеяния пьезоэлектрических кристаллов. // XIV Всероссийская конференция по физике ссгнетоэлеюриков. Тезисы докладов. Иваново, 1995, стр. 150.
18. Vtyurin A.. Krylov A.. Shmygol I.. Fleisher О., Ageev A.G. Lattice dynamics and stability of CsScF* layered pcrovskitc. // Тезисы докладов национальной конференции по молекулярной спектроскопии (с международным участием) Самарканд 1996.