ВВЕДЕНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ
Стр. .. 5
ГЛАВА 1 Аналитический обзор оптоэлсктронных методов измерений температуры и средств измерений.................................... 12
1.1 Оптические особенности материалов современных катодов ... 12
і
1.2 Законы излучения нагретых тел............................ 14
1.3 О понятиях радиационной, яркостной, цветовой и иных псевдо-температур ............................................ 18
1.4 Развитие оптоэлсктронных методов измерений температуры и их современная классификация.................................... 23
1.5 Выводы к главе 1 ........................................ 44
ГЛАВА 2 Теоретическое исследование онтоэлектронного метода измерений температуры двухспектральными фотодиодами в предположении заведомо известных спектральных характеристик фотодиодов и зависимости^ от Я .................................... 47
2.1 Снижение систематической погрешности..................... 47
2.2 Физическая модель для определения температуры спектрального отношения ................................................... 48
2.3 Определение температуры спектрального отношения, соответствующей пирометру с двухспектралытьтми фотодиодами структуры віХві.................................................. 55
2.4 Определение температуры спектрального отношения, соответствующей пирометру с двухспектральными фотодиодами структуры
8і\ІпСаАз.....................................................61
2.5. Сравнение численного и аналитического решений для пирометра с двумя узкими (5-подобными) полосами спектральной чувстви-
2
тельности и обоснование корректности численного метода вычисления температуры спектрального отношения...................... 65
2.6. Выводы к главе 2.......................................... 70
ГЛАВА 3 Экспериментальное исследование оптоэлектронного метода измерении температуры “несерых тел” с точно измеренной спектральной излучательной способностью пирометрами с широкополосными двухспектральными фотодиодами................................ 73
3.1 Общие положения ........................................ 73
3.2 Технические характеристики пирометра, использованного в эксперименте .......................................... 78
3.3 Технические характеристики МЧТ, использованной в эксперименте .................................................... 83
3.4 Образцы стекол, использованных в эксперименте........... 84
3.5 Вычисление температуры спектрального отношения.......... 84
3.6 Вычисление зависимости между действительной температурой излучателя и соответствующим ей рассчитанным значением температуры спектрального отношения .........................87
3.7 Результаты измерений температуры комплекта МЧТ+свсто-фильтр пирометром ДИЭЛТЕСТ............................. 88
3.8 Анализ результатов измерений............................ 90
3.9 Аппаратурная реализация коррекции результатов измерений температуры “несерых тел” в пирометре ДИЭЛТЕСТ..........93
3.10 Выводы к главе 3....................................... 96
ГЛАВА 4 Средство измерений спектральной излучательной способности нагретых магнитных, композиционных и тугоплавких материалов ............................................................97
4.1 Общие положения..........................................97
4.2 Аналитический обзор опубликованных данных о ^ (Я)........97
3
4.3 Методики измерения зависимости £д (Я) для различных материалов ...............................................98
4.4 Многоканальное средство измерений £д (Л)..............106
4.5 Средство измерений £д (Я ) на основе дифракционной решетки. 111
4.5.1 Компоновка и кинематическая схема средства измерений.................................................. 111
4.5.2 Проектирование оптической системы средства измерений ................................................. 116
4.5.3 Узел электроники устройства.....................120
4.5.4 Блок-схема программы микроконтроллера средства измерений ............................................. 125
4.6 Калибровка средства измерений (Я)....................128
4.7 Практическое использование средства измерений спектральной излучательной способности (Я)....................133
4.7.1 Выбор объекта измерений.........................134
4.7.2 Постановка эксперимента.........................134
4.7.3 Определени температуры тела накаливания лампы 135
4.7.4 Определение (Я) тела накаливания лампы..........137
4.7.5 Определение температуры спектрального отношения тела накаливания лампы ...............................143
4.8. Выводы к главе 4.................................... 145
ЗАКЛЮЧЕНИЕ.................................................... 149
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ............................................. 151
ПРИЛОЖЕНИЯ.................................................... 160
4
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность работы. Качество и повторяемость характеристик катодов, используемых в процессах молекулярно-лучевой эпитаксии, в системах электронной накачки мощных источников электромагнитного излучения, и т.д., предъявляет жесткие требования как к структуре и составу используемых материалов, так и к соблюдению параметров технологических процессов при их изготовлении. При этом необходимо жестко контролировать большое число параметров технологического цикла, без чего невозможно обеспечить стабильность производства и повторяемость характеристик изготавливаемых материалов и изделий. Поэтому точное измерение температуры, являющейся одним из основных технологических параметров как в технологии изготовления катодов, так и в микроэлектронике в целом, является одной из ключевых проблем. Разнообразие геометрических форм и размеров изделий, физико-химических свойств используемых материалов, различающиеся на порядки скорости течения тех или иных фаз технологического цикла зачастую делает неприменимыми стандартные, методы измерений, разработанные и обеспеченные приборными средствами в прошлом веке. В связи с этим развитие твердотельной электроники, а также микросистсмной техники невозможно без параллельного совершенствования методов и средств измерений.
Среди традиционно используемых в массовом производстве методов неразрушающего контроля оптические методы пользуются неоспоримым преимуществом в силу бесконтактного воздействия, локальности, быстродействия. Измерители температуры, реализующие оптоэлектронные методы, принято называть инфракрасными термометрами или пирометрами. Наиболее распространенными оптоэлектронными бесконтактными измерителями температуры в настоящий момент являются пирометры с одиночным приемником излучения. К их главным достоинствам относятся относительно невысокая стоимость и возможность измерять низкие температуры, вплоть до отрицательных. Подобные приборы подробно описаны в
классических работах У. Гаррисона, II. Линевега, Д. Я. Света, А. А. По-скачея. Однако они характеризуются очень существенным недостатком: точность измерения таким прибором зависит от правильности установки корректирующего коэффициента, связанного с излучательной способностью поверхности измеряемого объекта. А она чаще всего неизвестна или измерена с очень большой погрешностью, что зачастую приводит к недопустимо большой погрешности измерений.
Возможность перехода к более прогрессивным и экономически целесообразным методам контроля параметров технологических процессов, в том числе происходящих в высокотемпературной газоразрядной плазме при очистке и термообработке изделий, связана с изменением парка измерительных приборов, комплектованием его новейшими средствами измерительной микропроцессорной техники. Успехи в этой области обусловлены развитием полупроводниковых фотодиодов на основе гетсроструктур, в основе которых лежат работы Нобелевского лауреата Ж. И. Алферова. Эти фотодиоды нашли широкое применение в пирометрах спектрального отношения. Они имеют обычно 2 приемника излучения с различной спектральной чувствительностью, и температура объекта определяется по отношению сигналов, вырабатываемых этими приемниками. В последние го-* ды большое распространение получили оптоэлектронные приборы с двумя фотодиодными приемниками излучения, расположенными один поверх другого, при этом верхний фотодиод прозрачен в диапазоне спектральной чувствительности нижнего. Такие структуры получили название двухспектральных фотодиодов (ДСФ). Использующие их приборы лишены главного недостатка приборов, основанных на одиночном приемнике — для измерения температуры объекта они не нуждаются в знании его излучательной способности.
Существуют препятствия на пути использования ДСФ: до сих пор не найдены аналитические зависимости £>. от X, пригодные для любых объектов при любых температурах, удовлетворяющие требуемой точности (особенно в спектральном диапазоне от 0,2 до 2 мкм); не получено аналитиче-
6
ское выражение погрешности использующего ДСФ метода измерения температуры объектов с зависящей от длины волны излучательной способностью (“несерых тел”).
Недавние исследования показали, что у ряда материалов, используемых при изготовлении вакуумных сплавных катодов, работа выхода в сплаве ниже работы выхода каждого из материалов в отдельности. Измерение работы выхода, являющейся одним из ключевых параметров исходного материала для катода, неразрывно связано с измерением температуры образца, что в серийно выпускаемых вакуумных изделиях требует применения бесконтактных методов измерения температуры. Однако большинство материалов, используемых при создании таких катодов (молибден, вольфрам и т.д.) являются типичными “несерыми телами”, что переводит задачу измерения температуры таких композитных материалов ДСФ с учетом спектральной излучательной способности в разряд весьма актуальных. Решение этой задачи позволит выявить особенности протекания технологических процессов формирования композитных вакуумных катодных структур и повысит качество эксплуатационных характеристик формируемых изделий.
В настоящее время решением задачи снижения систематической погрешности, возникающей в пирометрах спектрального отношения с ДСФ при измерении температуры объектов с зависящей от длины волны излучательной способностью, практически никто не занимается. Все исследования сейчас сконцентрировались в области измерения температуры при помощи спектрометров, т.е. с использованием всего спектра, излучаемого нагретым объектом. В результате проблема повышения выхода годных изделий за счет снижения систематической погрешности измерений температуры “несерых тел” пирометрами на основе ДСФ до сих пор остается актуальной для электронной промышленности. Решение задачи видится в объединении знаний физики полупроводников и диэлектриков, методологии оптико-физических измерений, вычислительной техники и метрологии.
7
Целыо настоящей работы явились разработка метода повышения точности измерений широкополосными двухспектральными фотодиодными пирометрами температуры материалов, используемых в ионно-лучевых технологиях, на основе исследования зависимости их спектральной излу-чательной способности е>. от длины волны X.
Основные задачи исследований
1. Установить закономерности влияния спектральной излу-чательной способности 8). и спектральной чувствительности каждого из элементов ДСФ б?, на методическую погрешность измерения температуры “несерых тел” с использованием ДСФ.
2. Построить и исследовать физическую модель температуры спектрального отношения объекта измерения как функции спектральной чувствительности фотодиодных приемников излучения Бх, спектральной излучательной способности 8х объекта измерения и температуры объекта Т.
3. Разработать метод снижения методической систематической погрешности измерений температуры материалов для ионно-лучевьтх технологий с использованием пирометров спектрального отношения, выполненных на основе широкополосных ДСФ.
4. Разработать и создать специализированное оптоэлектронное средства измерений для определения (в том числе в цеховых условиях) спектральной излучательной способности нагретых объектов, реализующее метод.
Научная новизна
1. Установлены закономерности влияния спектральной излучательной способности 8х и спектральной чувствительности каждого из элементов ДСФ на методическую погрешность
В
измерения температуры “несерых тел” с использованием ДСФ.
2. Разработан алгоритм решения задачи измерения температуры “несерого тела” пирометром спектрального отношения, выполненным па основе широкополосного ДСФ.
3. Получены важные аналитические и численные оценки для найденного решения задачи измерения температуры “несерого тела” пирометром спектрального отношения, выполненным на основе широкополосного ДСФ.
4. Разработан метод повышения точности измерений температуры “несерого тела” пирометром спектрального отношения, выполненным на основе широкополосного ДСФ.
5. Произведен метрологический анализ метода, теоретически предсказаны и экспериментально определены предельные возможности метода по границам применимости и уровню минимизации систематической погрешности измерений.
Практическая значимость работы
1. Разработана методика измерения температуры объектов с зависящей от длины волны излучательной способностью пирометрами спектрального отношения на основе широкополосных ДСФ.
2. Установлена связь между остаточной погрешностью, не-скомпенсированной при измерениях температуры разрабатываемым методом, и точностью измерения спектральных характеристик чувствительности элементов ДСФ.
3. Разработано, создано и исследовано специализированное оптоэлектронное средство измерений для определения спектральной излучательной способности материалов для ионнолучевых технологий, температура которых лежит в пределах до 3000 °С.
9
4. Применение метода измерений температуры ДСФ для композитных материалов расширяет инструментальную базу для решения задач физической электроники при создании катодов из молибдена, вольфрама и других тугоплавких материалов, которые являются типичными “несерыми телами”.
Основные положения, выносимые на защиту
1. Алгоритм решения задачи измерения температуры “несерого тела” пирометром спектрального отношения, выполненным на основе широкополосного ДСФ.
2. Полученные важные аналитические и численные оценки для найденного решения задачи измерения температуры “несерого тела” пирометром спектрального отношения, выполненным на основе широкополосного ДСФ.
3. Обоснование предельных возможностей метода по границам применимости и уровню минимизации систематической погрешности измерений.
4. Разработанное, созданное и исследованное специализированное оптоэлектронное средство измерений для определения спектральной излучательной способности материалов для ионно-лучевых технологий, температура которых лежит в пределах до 3000 °С.
Апробация работы
Основные материалы, представленные в диссертации, были доложены и обсуждены на:
- Третьем Всероссийском научно-техническом семинаре “Метрологическое обеспечение в области неразрушающего контроля”, 2002 г.;
- Научной сессии МИФИ-2002;
10
- 15-й Всероссийской конференции “Фотометрия и ее метрологическое обеспечение”, 2005 г.;
- 4-й международной научно-практической конференции “Печные агрегаты и энергосберегающие технологии в металлургии и машиностроении”, 2008 г.;
- 18-й Всероссийской конференции “Фотометрия и ее метрологическое обеспечение”, 2009 г.
- на семинарах во ФГУП ВНИИОФИ, НИТУ “МИСиС”.
Основные научные и практические результаты диссертации изложены в более 15 печатных работах.
Структура и объем работы
Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка литературы и приложений.
Общий объем составляет 214 страниц печатного текста, в т.ч. 63 рисунка, 55 страниц приложений, список литературы состоит из 133 наименований.
11
ГЛАВА 1 Аналитический обзор оптоэлектронных методов измерений температуры и средств измерений
1.1 Оптические особенности материалов современных катодов
Качество катодов, используемых в процессах молекулярно-лучевой эпитаксии, в системах электронной накачки мощных источников электромагнитного излучения, и т.д., напрямую определяется как к структурой и составом используемых материалов, так и к соблюдением параметров технологических процессов при их изготовлении. При этом требования стандартов 1809000 предписывает жесткий контроль большого числа параметров технологического цикла, без чего невозможно обеспечить ни стабильности производства, ни повторяемости характеристик изготавливаемых катодов. Очевидно, что температура является если не важнейшим, то одним из важнейших параметров современного технологического цикла. Поэтому точное измерение температуры является одной из ключевых проблем.
Во многих случаях контактные измерения температуры оказываются неприемлемыми, поскольку изделие не должно содержать зачеканенных в него термопар или термосопротивлений, а без зачеканивания нельзя обеспечить достоверности измерений вследствие влияния на результат измерений температуры окружающей среды. Возникают и иные причины, по которым невозможно использовать контактные термометры — движение изделия в процессе обработки, нежелательность контактов с материалами, отличными от составляющих катода, и т.д. В этих случаях бесконтактные методы измерения температуры оказываются незаменимыми.
Процесс бесконтактного измерения температуры требует знания такой оптической характеристики измеряемого объекта, как излучательная способность. Без точного знания этого коэффициента невозможно точное измерение температуры. Но, к сожалению, несмотря на обилие справочного материала, найти точное значение излучательной способности для пи-
12
рометра с имеющейся спектральной характеристикой чувствительности приемника, и для измеряемого материала оказывается нередко крайне сложной задачей. Проблема усугубляется тем, что излучательная способность не только материалозависящий параметром, но также зависит и от характера измеряемой поверхности, и от длины волны теплового излучения. Если к этому добавить, что до настоящего момента так и не удалось построить теории, удовлетворительно связывающей излучательную способность с остальными оптическими параметрами материалов (коэффициентами отражения, преломления и т.д.), то становится ясной актуальность работ по повышению точности бесконтактных температурных измерений.
Предполагалось, что развитие пирометров спектрального отношения, не требующих для точных измерений знания излучательной способности, позволит обойти описанные трудности. Однако практики обнаружили, что при использовании таких приборов применительно к наиболее распространенным материалам — вольфраму, модибдену, меди, латуни и т.д. возникают погрешности измерений свыше 10% (а в ряде случаев и свыше 25%). И это при том, что измерения этими же приборами температуры черных металлов не характеризовалось столь большими погрешностями.
Причиной такого аномального поведения бесконтактных измерителей температуры при работе с тугоплавкими и композитными материалами, используемыми в современной технологии изготовления катодов, оказалась сильно выраженная спектральная зависимость излучательной способности — она меняется в диапазоне чувствительности приемников прибора. Было проведено большое количество исследований спектральной из-лучатслыюй способности различных материалов, в том числе и перечисленных выше, однако они даже для одних и тех же материалов в различных исследованиях разняться, причем иногда довольно сильно (см. прил. 27). Таким образом, задача бесконтактного измерения температуры вольфрама, модибдена, меди, латуни и ряда иных важных для электроники материалов по-прежнему не решена, даже при использовании ДСФ.
13
1.2 Законы излучения нагретых тел
Как известно, совокупность оптоэлектроиных (бесконтактных) методов измерения температуры нагретых тел по интенсивности или спектральному распределению их теплового излучения называется пирометрией. Средства измерений, реализующие их, называются пирометрами.
Физической основой пирометрии служат законы излучения нагретых тел, кратко перечисленные в табл. 1.1.
Таблица 1.1
Закон Содержание Математическое выражение
Сохранения энергии Связь между ПОТОКОМ излучения Опал» падающим на объект, и поглощенным О дога» отраженным (){„у и пропущенным бпрогт потоками излучения ~ £?ОТр "1" бпроп "1" 0, погл
Планка Связь между потоком излучения Ех в узком интервале с1Я, длиной волны излучения X и температурой абсолютно черного тела (АЧТ) Т С: Е\~с\‘Л~5 -(е^ -1)“1 • с/,
Вина Приближение закона Планка при малых ХТ сг Е? = с, • Л“5 • е хт-с1Л
Рэлея- Джинса Приближение закона Планка при больших ХТ е, с2 X
Кирхгофа Связь между интегральным потоком излучения Е, излучающего объекта и интегральным потоком излучения Е,АЧГ АЧТ. Е,/>7= ЕГ
и
Продолжение таблицы I. I
Закон Связываемые физические величины Математическое выражение
Стефана- Больцмана Связь между интегральным потоком излучения Е'1ЧГ АЧТ и его температурой Т е;,чг =а0-т4
Здесь (т0- постоянная Стефана-Больцмана, а0 — (5,6687 ± 0,0010)* 10"8
2 4
Вт/(м~-К ); С] и С2~ константы излучения, в настоящее время их принимают равными с/ — 3,7413-10'16 Вт м2, с2 — 1,4380-10“2 м-К.
Часть падающей на поверхность любого тела энергии излучения отражается, часть поглощается, и часть энергии в случае, если тело обладает некоторой прозрачностью, проходит через него. Для оценки отдельных составляющих распределения энергии после падения вводятся следующие понятия: коэффициент отражения р, коэффициент поглощения г] и коэффициент пропускания г. Очевидно, что если в математическом выражении закона сохранения энергии для потока энергии, падающего на объект (см. табл. 1.1) обе части равенства разделить на Оиял, получим:
1 =Р + г+ Г]. (1-1)
Для непрозрачного тела г = 0. При этом (1.1) преобразуется в вид:
г,=\ -р. (1.2)
В термодинамике вводится понятие идеального излучателя, обычно именуемого “абсолютно черным телом” (сокращенно: АЧТ). У АЧТ и коэффициент отражения р, и коэффициент пропускания т равны нулю. Следовательно, коэффициент поглощения г] АЧТ равен единице. Отсюда очевидно происхождение названия “абсолютно черное тело” - этот объект ничего не пропускает, ничего не отражает, следовательно, при любом характере освещения его поверхность будет выглядеть черной.
15
На практике в качестве АЧТ используют объекты с нулевым пропусканием и отражением, меньшим 1% от Опал,. Этим объектом может быть, например, полость, площадь выходного отверстия которой во много раз меньше площади внутренней поверхности (рис. 1.1)
Выбором соотношения между площадью выходного отверстия и внутренней площадью полости, а также материала, из которого сделана полость, можно достичь коэффициента поглощения // описываемой полости сколь угодно близкого к единице. Расчет характеристик АЧТ можно найти в [3], [4], [5], [6].
Описанные устройства с очень близкими к единице значениями коэффициента поглощения г] получили название “модель черного тела” или “макет черного тела” (в обоих случаях сокращенно — МЧТ).
Плотность потока излучения Е( для нечерного тела может быть выражена в виде доли потока излучения Е;:'п черного тела, излучающего в ту же внешнюю среду и имеющего ту же температуру. Отношение плотности потока излучения нечерного тела к плотности потока излучения черного тела при одной и той же температуре в одну и ту же внешнюю среду называется излучателыюй способностью и обозначается буквой е:
Е, !ЕГ = г. (1.3)
Поскольку отношение энергии излучения любого тела к его коэффициенту поглощения равно энергии излучения абсолютно черного тела при одной и той же с телом температуре, закон Кирхгофа устанавливает равенство коэффициентов поглощения и излучатсльной способности.
ц = г. (1-4)
16
Рисунок 1.1 - Схематическое изображение сечения МЧТ
17
1.3 О понятиях радиационной, яркостной, цветовой и иных пссвдотемнератур
Принято считать, что пирометры измеряют яркостную, радиационную, цветовую и им подобные температуры. Как будет показано ниже, многие авторы вначале определяют яркостную, радиационную и т.д. температуры, а затем через них вводят понятия методов пирометрии. При этом вопрос о том, существуют ли сегодня пирометры, осуществляющие измерения яркосгных и радиационных температур в соответствии с этими определениями, обычно остается за пределами рассмотрения. Также обычно не рассматривается вопрос о правомерности использования таких понятий, как яркостная и радиационная температура к результатам измерения современными пирометрами.
Одно из определений радиационной температуры [3] звучит так “... Если энергии полного излучения черного тела и нечерного тела равны, то температура черного тела будет определять радиационную температуру Тр нечсрного тела ...”. Иными словами, радиационная температура излучающего реального тела равна такой действительной температуре АЧТ, при которой энергии полного излучения АЧТ и реального излучающего тела равны.
Яркостная температура определяется этим же автором так: “... Если в лучах с длиной волны Я величины яркости абсолютно черного тела и излучающего реального тела равны, то температура абсолютно черного тела будет равна яркостной температуре Тя излучающего тела.” Иными словами, яркостная температура излучающего реального тела равна такой действительной температуре АЧТ, при которой равны их яркости при заданной длине волны Я.
За исключением [4|, все остальные перечисленные ниже авторы определяют эти температуры практически так же.
18
Для того, чтобы дать ответ на вопрос, действительно ли современные радиационные и яркостные пирометры измеряют радиационные и яркост-ные температуры, необходимо обратить внимание на следующие факты.
Во-первых, пользователя всегда интересует не радиационная, цветовая или яркостная, а именно действительная температура измеряемого объекта. Поэтому практически во всех современных радиационных и ярко-стных пирометрах присутствуют органы корректировки результатов измерений - аналоговые или цифровые потенциометры, кнопочные переключатели и т.д. ([16], 117], [32]). Исключение составляют лишь пирометры, специально созданные для эталонных установок, предназначенные для измерения излучательных характеристик температурных ламп и МЧТ [15]. Назначение органов корректировки — сразу учесть в пирометре влияние на результат измерения излучательной способности измеряемого объекта и выдать пользователю действительную (а не радиационную или яркостную) температуру объекта измерения.
Во-вторых, простейшие пирометры, лишенные подобных органов корректировки, калибруются по “серому телу” с е = 0,95 ([16], [17], [33]). Предполагается, что эти приборы предназначены для измерения таких объектов, как покрытые краской с с = 0,92...0,96 стены помещений или металлические конструкции и арматура, ткани с с = 0,95...0,97, кожа человека и шкура животных се = 0,90...0,95. Очевидно, что чем ближе реальная излучательная способность подобного измеряемого объекта к 0,95, тем точнее такой пирометр измеряет действительную (а не радиационную или яркостную) температуру объекта измерения.
В-третьих, согласно приводимому ниже определению радиационной температуры, пирометр, осуществляющий ее измерение, должен иметь чувствительность приемника во всем диапазоне излучаемых длин волн. В большинстве случаев это означает, что спектральный диапазон чувствительности приемника должен находиться в пределах от 0,1...0,2 до 20...30
19
- Київ+380960830922