— 2 —
Оглавление
Введение...............................................................5
ГЛАВА I. Современное состояние и проблемы аналитического контроля объектов окружающей среды и технологических продуктов нефтехимических производств (литературный обзор).............................12
1.1. Физико-химические и токсические свойства ряда основных загрязняющих веществ нефтехимических производств и проблемы их аналитического контроля....................................................18
1.1.1. Вредные вещества, загрязняющие воздух, и методы их определения 19
1.1.2. Загрязнение вредными веществами промышленных и сточных вод и методы их контроля.................................................28
1.1.3. Физико-химические и токсические свойства некоторых примесей технологических продуктов и методы их определения..................39
ГЛАВА II. Разработка и внедрение эффёкти^нь^с методов и средств аналитического контроля объектов окружающей среды и технологических продуктов (обсуждение результатов)....................................49
2.1. Пути совершенствования аналитического контроля воздуха............51
2.1.1. Повышение чувствительности, избирательности и упрощение измерения концентрации ацетофенона и метилфенилкарбинола...............52
2.1.2. Повышение чувствительности определения диметилформамида 57
2.1.3. Повышение чувствительности определения 4,4-диметилдиоксана-1,3 в воздухе............................................................59
2.2. Совершенствование методов и средств аналитического контроля воды.... 61
2.2.1. Повышение чувствительности и экспрессности определения ацето-нитрила............................................................62
2.2.2. Повышение чувствительности и методики определения диметилформамида в воде...................................................64
2.2.3. Повышение чувствительности и точности определения метанола в воде............................................................. 68
2.2.4. Расширение диапазона измерений и упрощение методики определения цинка........................................................72
2.3. Совершенствование методик определения примесей в технологических продуктах нефтехимических производств..........................77
2.3.1. Повышение чувствительности определения мышьяковистого водо-
рода в технологических газах.......................................77
2.3.2. Повышение точности определения парафиновых углеводородов в
а-олефинах фракции Сго-26..........................................79
2.3.3. Разработка экспресс метода определения триполифосфата калия (натрия) в моющих средствах........................................80
2.3.4. Разработка метода раздельного определения гидрохинона и п-хи-нондиоксима при их совместном присутствии..........................83
ГЛАВА III. Экспериментальная часть...................................87
3.1. Отбор и подготовка пробы при определении ацетофенона, метилфе-нилкарбинола, диметилформамида, диметилдиоксана....................87
3.2. Определение ацетофенона и метилфенилкарбинола в концентрате 88
3.3. Определение диметилформамида в концентрате......................93
3.4. Определение 4,4-диметилдиоксана-1,3 в концентрате...............97
3.5. Экспресс метод определения ацетонитрила в воде..................98
3.6. Газохроматографическое определение диметилформамида в воде методом анализа продуктов гидролиза в паровой фазе................100
3.7. Повышение чувствительности и точности определения метанола в воде..............................................................101
3.8. Титриметрическое определение цинка в воде......................104
3.9. Определение мышьяковистого водорода в пропилене................106
3.10. Определение парафиновых углеводородов в сх-олефинах фракции С20-26............................................................109
3.11. Определение триполифосфата калия в моющих средствах............111
3.12. Определение гидрохинона и диоксимпарахинона в растворе.........112
3.12.1. Построение градуировочных графиков..........................112
3.12.2. Выполнение измерений........................................113
Выводы..............................................................116
Библиографический список использованной литературы..................118
—14 —
Продолжение табл. 1.1
1 2 3 4 5 6
Изобутилен 1517Д16 4 3 58,08 А,Ф,И
Изопрен 1519,737 3 0,5 10,47 Ф
Изобутилкарбинол 0,520 4 0,075 0,62 -
Кремния окись 0,012 - 0,02 -
Ксилол 20,795 3 0,2 1,43 И
Марганца окись 0,483 2| 0,01 -
Метанол 124,923 3 1,0 0,66 -6
Метил аль 0,482 3; 0,15 Конц. 0,0068 -
Метил гидрапиран 3,141 4 2,2 0,01 в сумме -
Метилтетрагидра- пиран 0,771 4 2,2 -
МТБЭ 106,989 4 і 0,5 1,50 -
Метилфенилкар- бинол 174,472 - 0,05 8,81 И
Неонолы 29,283 - ; 0,04 9,46 -
Олова окись 3.10-7 3 0,02 -
Пропилена окись 126,962 1 0,08 7,78 и
Пиперилен 83,859 3 0,5 1,56 -
Тримеры пропилена 43,58 4 0,05 7,25 -
Стирол 339,732 2 0,04 37,37 А, Ф, И, в
Сероуглерод 0,0002 2 0,03 Конц. 9.10*5 -
Серная кислота 7,163 2 0,3 од - в
Сернистый ангидрид 236,575 3, 0,5 4,85 без учета фона А, И
Сероводород 2,950 2 0,008 36,97 - в
Т риметил карбинол 23,868 3, 0,3 0,13 -
Толуол 5499,925 3! 0,6 14, 91 И, в
Триполифосфат натрия 0,140 - 0,5 Конц.0,00063 -
Углеводороды предельные 17559,37 4 5 10,96 А,И
Углеводы непредельные 13251,73 4 3 9,14 Ф
Углерода окись 3252,48 4 5 5,98 б/у фона А,И
Уксусная кислота 2,20 - 0,2 0,01 -
Формальдегид 75,86 2 0,035 27,67 А,Ф, И, в
Фенол 10,34 2 0,01 4,62 в
Фурфурол 0,75 3 0,05 0,09 -
Фтористый водрод 0,049 2 0,03 0,24 -
Хлорметил 902,357 - 0,06 47,72 А,Ф,И
Хлорэтил 131,539 4 0,2 4,39 -
Хлорвинил 3,640 1 0,005 1,71 -
Хлористый водород 6,672 3 0,2 0,12 И
Хлор 310-е - 0,1 в
Хрома окись 0,146 1 0,0015 0,02 в
Циклогексан 0,410 4 1,4 0,03 -
— 15 —
Продолжение табл. 1.1
1 2 3 4 5 6
Циклогексанон 0,520 3 0,04 в сумме -
Цинка окись 0,704 3 0,05 Конц. 8.1 О*5 в
Этилбензол 424,134 3 0,02 78,73 А,Ф,И, в
Этиленгликоль 126,181 3 10 4,5 И
Этилцеллозольв 16,367 3 0,05 0,24 -
Эгилена окись 351,587 3 0,3 4,8 И
Этанол 72,112 4 5 -
Эгилмеркаптан 0,190 - 3 10-5 57,4 -
Этилендиамин 3,673 - 0,003 0,51 -
Эпихлоргидрин 0,010 - 0,2 Конц.0,00008 -
Этилкарбитол 5,710 - 15 0,01 -
Примечания к таблице.
В графе 6 обозначены: А — атмосферный воздух на границе санитарно-защитной зоны; Ф — атмосферный воздух на контрольных точках вокруг территории производств (факельное наблюдение); в — вода, сбрасываемая в водоемы; жирным курсивом обозначены объекты, требовавшие разработки или совершенствования мегодики контроля на содержание данного загрязняющего вещества.
В графе 4 курсивом обозначены значения ОБуВ.
Осуществление аналитического контроля воздуха предполагает плановый отбор проб, их анализ и оценку загрязненности воздуха путем сопоставления результатов анализа с максимально допустимыми концентрациями вредных веществ в контрольных точках, установленными с учетом скорости ветра (наиболее часто повторяющиеся скорости ветра — 1,4; 4,0; 7,0 м/сек). Однако, в ряде случаев значение нормируемых концентраций в несколько раз ниже минимально определяемой концентрации по существующей методике анализа. Такое несоответствие чувствительности метода нормируемым концентрациям вредных веществ в контролируемом объекте создает серьезное препятствие организации и осуществлению эффективного санитарного контроля и проведению природоохранных мероприятий [14].
Аналогичная проблема возникает при аналитическом контроле очищенных сточных вод, сбрасываемых в водоемы, а также воды водоемов [2,15-17].
- Київ+380960830922