РОЗДІЛ 2
МЕТОДИКА ПРОВЕДЕННЯ ЕКСПЕРИМЕНТІВ
2.1. Магнетронна розпилювальна система
Осадження конденсатів металів із слабкопересичених парів проводилося за допомогою магнетронної розпилювальної системи на постійному струмі. Насамперед, вибір іонного розпилення обумовлений можливістю стаціонарного осадження гранично малих потоків іонно-розпилених атомів [111]. Цей факт є найважливішою відмітною рисою такого способу від конденсації термічно випаруваних атомів, для яких існує межа ступеня пересичення, нижче якої конденсація речовини не відбувається [11]. Відомо, що розпилення речовини в магнетронних системах відбувається з набагато більшою швидкістю, ніж у системах діодного типу. При цьому стаціонарність процесу осадження в магнетронних системах реалізується за рахунок стабілізуючого впливу на аномальний тліючий розряд схрещених електричного й магнітного полів [133]. Останнє також визначає тривалу високу стабільність технологічного процесу й тим самим дозволяє реалізувати стаціонарну нерівноважну конденсацію слабкопересичених парів. Технологічно створювати різноманітні та вичерпні умови осадження шарів з різними властивостями можна, варіюючи тиск робочого газу, потужність, що підводиться до розпилювача, геометрію розташування підкладки щодо розпилювача.
У роботі використовувались три планарних магнетронних розпилювача (див. рис. 2.1), кожен з яких складається з охолоджуваного водою катодного вузла та анода, розміщених у вакуумній камері установки ВС-350 (виробництва Сумського АТ "СЕЛМІ") з системою відкачки на базі дифузійного насоса. Відповідні метали розпилювалися з мішеней у вигляді круглих дисків діаметром 84 мм, вмонтованих у катодний вузол верхнього магнетрона. При цьому підкладкотримач з нагрівачем виконувався екранованим з усіх боків з метою ізолювати підкладки від потоків розпилених частинок при знегажуванні мішені перед початком осадження. Необхідно відзначити, що використання двох бічних магнетронів для паралельного розпилення титану дало можливість очищувати середовище інертного газу (Ar) від хімічно активних газів, мінімізація кількості яких має велике значення при осадженні слабких потоків.
Рис. 2.1. Схема вакуумної камери з трьома магнетронними розпилювачами:
1 - планарні магнетронні розпилювачі; 2 - підкладкотримач з нагрівачем; 3 - заслінка; 4 - перегородка-екран; 5 - клапан, що розділяє вакуумну камеру та систему відкачки; 6 - іонізаційний датчик тиску; 7 - водяне охолодження; 8 - мас-аналізатор.
У зв'язку з цим необхідно підкреслити, що дифузійний насос використовувався тільки для попередньої відкачки. Так, після одержання вакууму ~ 10-3 Па, система відкачки установки ВС-350 відсікалась, відбувався напуск аргону у вакуумну камеру й потім тривалий час (~ 30 годин) проводилося розпилення титану бічними магнетронами (див. рис. 2.1). Оскільки титан має добре виражені геттерні властивості [134], то присутні в залишковій атмосфері такі гази, як кисень, водень, азот та ін. активно поглинаються титановою плівкою. Таким чином, як випливає з [135], досягається глибоке очищення Ar. При цьому парціальний тиск хімічно активних залишкових газів за необхідністю може знижуватися до величини ~ 8·10-8 Па [135].
Нагрівання підкладки здійснювалося за допомогою галогенних ламп, а величина температури реєструвалася з використанням терморезисторів і виводом на цифровий прилад.
Планарна магнетронна система використовувалась для осадження металів в умовах стаціонарної нерівноважної конденсації з парів гранично слабких пересичень. Потужність, що підводилася, у цьому випадку становила 2-5 Вт. При цьому тиск парів розпилюваних металів поблизу ростової поверхні приблизно відповідав рівноважному, тобто пересиченість пари при температурі конденсації перебувала поблизу критичного значення. В якості підкладок для осадження шарів металів використовувалось скло, а також отримані свіжі відколи NaCl і KCl, які з метою очищення від домішок прогрівалися у вакуумі протягом шести годин при температурі ~ 420 °C. Робоча температура конденсації становила ? 60-500 °С.
2.2. Іонні розпилювачі на основі пустотілого катода
Нерівноважність конденсації речовини при досить великих пересиченнях можна підсилити шляхом одночасного опромінення ростової поверхні частинками з відносно високою енергією. Такі умови можна реалізувати в розпилювачах на базі пустотілого катода, створених у даній роботі. В експериментах такі пристрої монтувалися на місце верхнього центрального магнетрона (див. рис. 2.1).
2.2.1. Розпилювач на основі пустотілого циліндричного катода з верхньою частиною у вигляді зрізаного конусу [136].
Даний пристрій (рис. 2.2) відноситься до іонно-плазмової техніки та може бути використаний для нанесення корозійностійких, зносостійких і інших покриттів в основному на внутрішні поверхні циліндрів з металів і діелектриків, а також для нанесення плівок на плоскі поверхні підкладок.
При цьому підкладки розміщуються всередині катодного корпуса, і таким чином ростова поверхня безпосередньо знаходиться під впливом плазми, розігрівається до високих температур, а конденсація речовини відбувається в нерівноважних умовах.
Пристрій працює наступним чином. Об'єм вакуумної камери відкачують до технологічного вакууму, після чого роблять напуск інертного газу, наприклад, Ar, до тиску ~ 4-7 Па. Якщо покриття наноситься на внутрішню поверхню труби, то перед початком процесу верхній торець труби розташовують на рівні основи 15 катода 2 і тільки потім подають напругу між катодом 2 і анодом 1. У даній роботі покриття на поверхні труб не є об'єктом досліджень, тому в даному розділі про це мова йде в зв'язку з описом роботи розпилювача в цілому.
Виникаючий тліючий розряд стабілізується й підтримується завдяки наявності області схрещених електричного та магнітного полів у проміжку між катодом і анодом поблизу дроту 10, що виходить за межі магнітопроводу 5, а також потоку вторинних електронів з катодного отвору 14. Таким