Раздел 2
Методика проведения исследований
2.1. Основные принципы организации и проведения исследований
Исследования проводили в следующих основных направлениях:
1. Изучение бактериологического и химического состава осадков городских сточных
вод. Основное внимание уделено осадкам крупных промышленных центров и городов в
районе Донбасса, а также г. Харькова (Комплекс биологической очистки
«Безлюдовский» – КБОБ, Комплекс биологической очистки «Диканевский» – КБОД).
2. Определение концентраций тяжелых металлов в осадках сточных вод указанных
выше городов.
3. Поисковые исследования в направлении опробования различных технологий
извлечения из осадков тяжелых металлов.
4. Проведение исследований по применению реагентов (высокомолекулярных
веществ), содержащих гуминовые вещества, например, угле-щелочного реагента, для
удаления тяжелых металлов из осадков.
5. Исследования по применению реагентов для интенсификации процесса
обезвоживания осадков с помощью коагуляции и флокуляции.
6. Исследование процесса обезвоживания осадков на камерных и мембранных
фильтр-прессах нового поколения.
2.2. Описание лабораторных и экспериментальных установок
Ниже приведено описание основных методик, экспериментального оборудования и
приборов, которые использованы в процессе проведения исследований.
Сведения об основных методиках
В процессе проведения исследований использованы традиционные и новейшие
методики определений химического состава осадков, в частности, определения
концентраций тяжелых металлов, исследования свойств гуминовых веществ,
например, углещелочного реагента и др. [41, 43, 78].
Отбор проб осадков
Отбор проб осадка для бактериологического и гельминтологического анализов
осуществляли по методике, разработанной Киевским научно-исследовательским
институтом Минздрава Украины. Общее содержание соединений группы азота
определяли по методу Кьельдаля, содержание Р2О5 определяли по методике
Гинзбурга, путем мокрого озоления осадка в смеси серной и соляной кислот, с
дальнейшим использованием колориметрического метода. Концентрации калий и
натрий содержащих соединений определяли на пламенном фотометре. Для определения
концентраций тяжелых металлов в осадках использовали метод атомно-адсорбционной
спектроскопии, прибор фирмы Hitachi –Z 8000 в соответствии со стандартом МВВ
081 / 12 – 0013 – 01.
Атомно-адсорбционное определение тяжелых металлов в растительных пробах, пробах
почвы и осадков
Подготовка анализов
Прибор: атомно-абсорбционный спектрофотометр типа С-115 1М (в пламени);
Фильтры: белая полоса диаметром 7 см по ТУ 6-09-1678-77;
Кислота азотная: по ГОСТ 4461-77 х.ч.
Раствор азотной кислоты (1:1), удельный вес которой 1,42, вливали в
бидистиллированную воду (1:1).
Высушивание проб проводили в сушильном шкафу при t 60–650С до воздушно-сухого
состояния.
Воздушно-сухую пробу измельчали на мельнице и просеивали через сито с
отверстием диаметром 2 мм.
Проведение анализов
Минерализация осадков
Минерализацию проб растений и осадков проводили методом сухого озоления по ГОСТ
26657-85, фарфоровые чашки или тигли после мойки ополаскивали водопроводной, а
затем дистиллированной водой, прокаливали в печи при t = 5250С в течение 2
часов, охлаждали в эксикаторе и взвешивали до постоянного веса.
Прокаленный и доведенный до постоянного веса тигель хранили в эксикаторе над
хлористым кальцием.
В тигель (фарфоровую чашку) брали навеску 10 г. Пробу укладывали в тигель без
уплотнения не более половины тигля.
Тигель с пробой взвешивали на весах 2-го класса точности.
Затем его поместили в холодную печь и повысили температуру до 200–2500С (до
появления дыма). После прекращения выделения дыма температуру печи довели до
525±250С и вели прокаливание в течение 3 часов. Отсутствие частичек угля
указывало на полное озоление.
При наличии углистых частичек тигель с золой охлаждали на воздухе, золу
смачивали дистиллированной водой или 3 % раствором перекиси водорода, или 2 см3
разбавленной азотной кислотой 1:1. Кислоту приливали дозатором или пипеткой,
тщательно перемешали стеклянной палочкой, а приставшие к палочке частицы смыли
в тигель дистиллированной водой. Воду выпаривали на электроплитке, тигель
помещали в печь и прокаливали при t = 5250С в течение 1 часа. По окончании
прокаливания тигель с золой охлаждали в выключенной печи, затем в эксикаторе и
взвешивали. Далее тигель с золой прокаливали в течение 30 минут при t = 5250С,
охлаждали в эксикаторе и взвешивали.
Прокаливание и взвешивание повторяли до достижения постоянной массы тигля с
золой. Постоянство массы считали достигнутым, если разность результатов двух
последовательных взвешиваний составляла не более 0,001 г.
Озоление проводили, как правило, неодинаковое количество времени для разных
видов осадков (до 10 ч). При правильном озолении полученная зола имела белый,
кремоватый, розовый цвет, без обугленных частиц.
Кислотная экстракция тяжелых металлов из золы осадков
Определение содержания Fe, Zn, Pb, Cd проводили в растворе золы после
минерализации анализируемого материала. Золу смачивали несколькими каплями
бидистиллированной воды, затем дозатором к золе приливали по 10–15 см3 азотной
кислоты, разбавленной (1:1), накрывали тигель часовым стеклом и нагревали на
электроплитке до кипения или выдерживали на кипящей водяной бане в течение 30
минут, не допуская разбрызгивания остатка.
Содержимое тигля фильтровали в мерную колбу вместимостью 50 см3 через бумажный
фильтр – белая полоса. Фильтр предварительно тщательно промывали разбавленной
азотной кислотой. Тигель и фильтр несколько раз промывали бидистиллированной
водой, доводя водой до метки. Содержимое колбы перемешивали и оставляли
- Киев+380960830922