РОЗДІЛ 2
ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА
Методики проведення експериментів та аналізів
2.1. Опис лабораторної установки для одержання полімерної сірки кислотним
розкладом натрію тіосульфату та методика проведення експерименту
Оскільки одержання полімерної сірки кислотним розкладом натрію тіосульфату є
складним багатостадійним процесом, тому в лабораторній установці передбачено
можливість регулювання та контролювання основних параметрів процесу
(температури, гідродинамічних умов, швидкості подачі реагентів, тиску), що дає
можливість вивчати вплив того чи іншого чинника на вихід та якість продукту.
Дослідження проводили на експериментальній установці, зображеній на рис.2.1.
Розчином відхідного натрію тіосульфату з ємності (1) заповнювали до 100см3
термостатовану бюретку (2). Далі розчин подавали у термостатований реактор (7),
в який попередньо завантажували відповідну кислоту, перестальтичною помпою (3).
Обўємну витрату розчину (у широкому діапазоні зміни значень) регулюювали за
допомогою задавача, який знаходився на панелі перестальтичної помпи, та
застосуванням стандартних шлангів різних діаметрів. Необхідний режим
перемішування в реакторах створювали механічною мішалкою з електричним приводом
(8). Конусний регулятор швидкості обертів та зубчата передача крутного моменту
забезпечували стабільний з можливістю зміни в широкому діапазоні,
гідродинамічний режим ведення процесу. Ізотермічний режим процесу підтримували
водяним термостатом (4) за постійної примусової циркуляції води в сорочці
бюретки 2 та реактора (7).
Азоту (ІV) та Сірки (ІV) оксиди, що виділялися під час реакції, за допомогою
компресора (14) із байпасною системою регулювання величини розрідження у
реакторі виводились із нього й просмоктувались через заповнені розчином лугу
склянки Дрекселя (10) (буферна), (11), (12), де відбувалось їх поглинання.
Температуру реакційного середовища контролювали термометром опору (5),
швидкість обертання перемішуючого пристрою - лічильником обертів (6),
розрідження в надреакційному обўємі –
диференційним манометром (13).
Отриманий в результаті розкладу відхідного натрію тіосульфату продукт
витримували в маточному розчині протягом заданого часу. Після цього його
промивали дистилятом до досягнення нейтральної реакції промивних вод. Виділення
із суспензії і підсушування сірки здійснювали на фільтрі Шотта при
вакуумуванні. Остаточне висихання та отверднення проходило в повітряному
термостаті протягом визначеного часу та за певної температури.
Отриманий продукт аналізували на вміст полімерної сірки та її
термостабільність.
2.2. Опис лабораторної установки для аналізу сірки на вміст полімерної
модифікації
Аналіз продукту на вміст полімерної сірки базується на ваговому визначенні
нерозчинного залишку (полімерної сірки) після екстракції з нього органічними
розчинниками ромбічної сірки (ТУ 113-23-01-7-87).
Схема установки для визначення масової частки полімерної сірки зображена на
рис. 2.2.
Методика проведення експерименту: точну наважку (1…2г) отриманого продукту
(суміш алотропів сірки) поміщали у попередньо висушену і зважену
термоізольовану склянку (5). В трьохгорлу колбу 2 заливали 150-200 см3 толуолу
і нагрівали в термостаті 1 до 83±1 oС. Над колбою встановлений зворотний
кульковий холодильник (4) для зменшення втрат толуолу внаслідок інтенсивного
випаровування. Нагрітий толуол (»80 см3) за допомогою гумової груші (3)
подавали в попередньо зважену склянку (5). Це забезпечувало десятикратний
надлишок толуолу щодо розчинності ромбічної сірки за вказаної температури; при
цьому умовно приймали, що продукт є у вигляді ромбічної (розчинної) сірки.
Перемішування суспензії за допомогою магнітної мішалки (6), здійснювали
протягом 7-8 хв, чого достатньо, як встановлено попередніми дослідженнями, щоб
забезпечити повну екстракцію ромбічної сірки із зразка, який аналізували.
Під час екстрагування склянку (5) оснащували зворотним холодильником (на
рисунку не показано). Після перемішування суспензію сірки в толуолі подавали на
попередньо зважений на аналітичних терезах фільтр Шотта, який закріплювали в
колбі Бунзена (на рисунку не показано). Відсмоктування толуолу проводили під
вакуумом до постійної маси фільтра. Зважували висушену склянку, в якій
проходила екстракція, та фільтр Шотта. Всі зважування проводили на аналітичних
терезах.
Масову частку полімерної сірки X (% мас.) вираховували за формулою
100%, (2.1)
де m1 – маса порожньої склянки, г;
m2 – маса склянки після зливу суспензії і висушування, г;
m3 – маса порожнього фільтра, г;
m4 – маса фільтра після відсмоктування толуолу, г;
m – маса наважки продукту, г.
За результат аналізу приймали середнє арифметичне двох паралельних визначень,
різниця між якими не перевищувала 3%.
2.3. Опис установки для визначення термостабільності
Однією з найважливіших товарних характеристик полімерної сірки є її
термостабільність. Вона визначається стійкістю полімерних ланцюгів до
деструкції за підвищенної температури протягом певного проміжку часу.
Кількісною характеристикою термостабільності є зменшення вмісту полімерної
модифікації в отриманому зразку.
Аналіз базується на ваговому визначенні частки нерозчинного залишку продукту
після його витримування у середовищі толуолу за температури 105 oС протягом
15хв. Схему установи для визначення термостабільності полімерної сірки
зображено на рис.2.3.
В попередньо висушену і зважену колбу (1) вливали ?50 см3 толуолу і нагрівали
при