ГЛАВА 2
НАПРАВЛЕНИЯ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1. Выбор направления исследования
Из выше приведенного литературного обзора, в котором дан анализ существующих способов получения и регенерации металлических катализаторов, и нанесенных серебряных в частности, следует, что для разработки эффективной технологии регенерации нанесенных серебряных катализаторов необходимо:
- установить химический и фазовый состав свежеприготовленного и отработанного в промышленных условиях катализаторов СНП, а так же причины его дезактивации;
- провести исследования в направлении создания ресурсосберегающей технологии регенерации отработанного катализатора СНП в катализатор, отвечающий требованиям ГОСТ 1625-75 [77], максимально сохранив при этом перечень технологических операций и ассортимент, используемых химических реагентов.
2.2. Методика эксперимента
Важнейшие технологические показатели работы катализаторов СНП исследовали на экспериментальной установке с кварцевым реактором проточного типа. Ее принципиальная схема изображена на рис. 2.1. Заранее приготовленную в нужном соотношении водно-метанольную смесь (раствор) заливали в емкость 1. Из нее самотеком заполняли градуированные бюретки 2 до необходимого уровня.
С помощью насоса-дозатора 3 смесь из бюреток одновременно с автономно подаваемым воздухом смешивали в испарителе-смесителе 4. Скорость расходования водно-метанольной смеси в процессе эксперимента регулировали насосом дозатором 3.
Рис. 2.1. Схема лабораторной установки для определения каталитической активности катализатора:
1 - емкость для водно-метанольной смеси; 2 - бюретки; 3 - насос-дозатор; 4 - испаритель; 5- микрокомпрессор; 6 - система очистки воздуха; 7 - маностат; 8 - реометр; 9 - реактор; 10 - электропечь; 11 - подконтактный холодильник; 12 - поглотительная колонка; 13 - газовый счетчик; 14 - емкость с водой; 15, 16 - приборы для измерения температуры
Контроль осуществляли по изменению показаний бюреток за определенный промежуток времени. В качестве испарителя-смесителя использовали кварцевую трубку, снабженную наружным электроподогревом и заполненную насадкой из кварцевого стекла.
Для поддержания необходимой температуры нагрева в испарителе-смесителе применяли регулятор напряжения. Температуру парогазового потока, подаваемого из испарителя в реактор контролировали с помощью встроенной термопары, сигнал от которой поступал на прибор типа А 001002 15.
Расход воздуха, из микрокомпрессора 5, задавали с помощью реометра 8. Во избежание резкого колебания объема воздуха, подаваемого в испаритель-смеситель, применяли маностат 7.
Для очистки атмосферного воздуха использовали батарею последовательно соединенных склянок с концентрированной серной кислотой, едким кали, а также гранулированным хлоридом кальция и таблетированным активированным углем 6. Подачу воздуха микрокомпрессором регулировали путем изменения напряжения на лабораторном автотрансформаторе.
Предварительно смешанную с воздухом в испарителе газообразную водно-метанольную смесь направляли в реактор 9. В качестве последнего использовали кварцевую трубку с внутренним диаметром 1,6?10-2 м, снабженную горизонтальной решеткой для удержания катализатора.
С целью контроля температуры в реакторе по его центру была впаяна вторая кварцевая трубка диаметром 6?10-3 м, выполняющая роль чехла для термопары, сигнал от которой подавали на прибор 15. Благодаря впаянной трубке имелась возможность замерять температуру не только подаваемой на катализатор паровоздушной смеси, но и температуру по всей высоте исследуемого образца.
Обогрев реактора 9 осуществляли с помощью трубчатой электропечи 10. Непосредственно реактор 9 соединяли с так называемым подконтактным холодильником 11, используемого для резкого охлаждения (закалки) выходящих из реактора продуктов окислительной конверсии метанола в формальдегид.
После зажигания катализатора и в течение всего времени его "разработки" образующиеся отходящие газообразные продукты окислительной конверсии пропускали через емкость 14 с подкисленным серной кислотой водным раствором CrO3, с целью их обезвреживания, и затем уже через систему вентиляции неокислившиеся газы выбрасывали в атмосферу.
По окончании "разработки" и достижения катализатором необходимого технологического режима газообразные продукты реакции после "закалки" абсорбировали водой в емкости 12. С целью уменьшения потерь при абсорбции емкость 12, снабженную фторопластовой насадкой, охлаждали проточной водой.
Отходящие газы, не абсорбировавшиеся водой выбрасывали в атмосферу через вентиляционную тягу. При необходимости проведения аналитического контроля образовавшиеся в результате реакции газы через специальный пробоотборник направляли на хроматограф.
Методика проведения опытов состояла в следующем.
Приготовленный для испытаний катализатор определенного зернения и объема засыпали в реактор 9. Затем через всю систему, включающую испаритель-смеситель 4, реактор 9, подконтактный холодильник 11 и емкость с водой 14 прокачивали с помощью микрокомпрессора воздух. После чего включали обогрев испарителя 4 и трубчатой печи 10.
Когда температура катализатора достигала значения 473 К включали насос-дозатор 3. С его помощью в испаритель-смеситель 4 перекачивали строго заданный в единицу времени объем водно-метанольной смеси. Последняя в испарителе смешивалась с воздухом, нагревалась до заданной температуры и поступала на катализатор.
При достижении последним температуры "зажигания", что можно было наблюдать по резкому самопроизвольному разогреву катализатора, его обогрев с помощью трубчатой печи 10 прекращали.
После выхода катализатора на оптимальную температуру контактирования отходящие газы направляли в поглотительную колонку 12, при этом отмечали уровень водно-метанольной смеси в бюретках 2, фиксируя время начала проведения эксперимента.
Окончание экс