розділ 2
Методики проведення експериментів та аналізів
2.1. Опис лабораторної установки для реагентного вилучення цинку
Дослідження процесу утилізації цинку із цинковмісного матеріалу проводили на
лабораторній установці, зображеній на рис. 2.1.
Умовно, для кращої наглядності, весь процес можна зобразити блок-схемою, яка
включає шість окремих складників.
Рис. 2.2. Блок- схема процесу утилізації цинку із цинковмісного матеріалу:
I — блок подачі реагенту (кислоти, лугу);
II — блок подачі повітря;
III — блок вилуговування цинку із осаду;
IV —блок контролю та регулювання параметрів процесу;
V — аналітичний блок;
VI — блок санітарного очищення відхідних газів від H2S.
Рис.2.1. Схема лабораторної установки для реагентного вилучення цинку.
1 — компресор;
2 — ресивер;
3, 16 — регулюючі крани;
4 — реометр;
5 — поглинач із розчином NaOH;
6 — штатив;
7 — реактор;
8 — мішалка,
9 — термостат;
10 — гідрозатвор;
11 — елекродвигун;
12 — ЛАтр;
13 — редуктор;
14 — тахометр;
15 — бюретка з розчином h2so4 (NaOH);
17 — система поглиначів;
18 — ємність з насиченим розчином KMnO4.
В перший блок подачі реагенту входить бюретка 15 з розчином сульфатної кислоти
або натрію гідроксиду, звідки за допомогою регулюючого крану реагент подається
у реактор 7 (блок III). Туди ж з блоку (II) компресором 1 через ресивер 2 та
регулюючий кран 3 надходить повітря, віддозоване реометром 4. В цьому ж блоці
передбачена поглинальна ємність 5 з концентрованим розчином NaOH для поглинання
з реакційної зони CO2.
Третій, основний блок – блок вилуговування цинку із цинковмісного матеріалу,
представляє собою термостатований двостінний скляний реактор 7 із гідрозатвором
10. Реактор оснащений флюоропластовою дволопастною мішалкою 8, закріпленою на
валу, який приводився в рух елекродвигуном 11. Реактор та електродвигун
закріплені на штативі 6. Стала температура в реакторі підтримувалась з точністю
±0,1 за рахунок циркуляції через його міжстінний простір води від термостату 9.
Зміну частоти обертання мішалки здійснювали лабораторним автотрансформатором
12. Число обертів електродвигуна визначали тахометром 14, відградуйованим в
об/хв. Прилади регулювання числа обертів мішалки і температури процесу
складають блок (IV) — контролю та регулювання.
Для дотримання норм санітарного контролю передбачена ємність 18 з насиченим
розчином KMnO4. Барботуючи через даний розчин, залишковий сірководень із газів
повністю окислюється, а очищене повітря викидається в атмосферу. Для зменшення
імовірності проскоку H2S і збільшення площі контактування ємність (18)
заповнена скляною насадкою.
Аналітичний блок, призначений для аналізу газової і рідкої фаз, включає систему
дрексельних склянок 17, заповнених розчином кадмію ацетату (10 % мас.), рН-метр
рН-673М.
В цілому, процес регенерації цинку із відпрацьованого шламу проходить таким
чином. Сульфатну кислоту віддозовану у блоці (I), подають у блок вилуговування
цинку із цинковмісного матеріалу (III), куди ж із блоку (II) поступає повітря з
певною витратою. Після кислотного розкладу шламу у блоці (III) відділяється
сірководень, який віддувається повітрям і поглинається розчином кадмію ацетату
(блок IV). Відпрацьовані гази, перед викидом в атмосферу, проходять через
розчин KMnO4 для зв’язування залишкового сірководню. Відбір проб для аналізів
здійснювали як по рідкій, так і по газовій фазі.
У випадку використання, як реагенту, натрію гідроксиду процес утилізації цинку
із цинковмісного шламу проводили аналогічно, тільки система дрексельних склянок
17 та блок санітарного очищення газів від сірководню (VI) відключались. Відбір
проб для аналізів здійснювали лише за рідкою фазою.
2.2. Опис лабораторної установки для термічного розкладу цинковмісного осаду
Дослідження процесу термічної переробки цинковмісного осаду проводили на
лабораторній установці, зображеній на рис. 2.3.
Основним вузлом даної схеми є реактор проточного типу 12, розміщений в
трубчастій електропечі 15 (типу СУОЛ-0,25, потужність 4 кВт). Реактор являє
собою кварцeву трубку з робочою довжиною 0,5 м і діаметром 0,02 м. Температуру
реакційної зони вимірювали і уточнювали платинородієвими термопарами 13 та 14,
встановленими в центрі реактора на рівні середини наважки (13- всередині, 14-
ззовні). Регулювання тем-ператури в електропечі здійснювали за допомогою
потенціометрів 10 та 11.
Для проходження реакції окиснення твердої фази та для транспортування газової
фази на аналіз – передбачена подача газової суміші (змодельована атмосфера
димових газів, % об.: O2 – 2,5, N2 – 80,5, CO2 – 17). Газова фаза, утворена під
час реакцій, надходила у систему поглинальних склянок, наповнених 0,1 н
розчином йоду (поглиначі 16,17) та 0,1 н розчином натрію тіосульфату (поглинач
18).
Методика проведення експерименту наступна. При
1, 4, 7 – балони з азотом, киснем, вуглекислим газом
2, 5, 8 – редуктори
3, 6, 9 – реометри
10 – потенціометр електронний
11 – потенціометр контрольний
12 – реактор
13,14 – термопари
15 – піч електрична
16,17 – поглиначі із розчином йоду
18 – поглинач із розчином натрію тіосульфату
досягненні температури досліду (1093 – 1293К) в центр реактора поміщали човник
із наважкою та вмикали подачу газової суміші із заданою витратою (w = 8,6 –
10,3 л/хв [104]). Процес проводили протягом заданого проміжку часу (20 – 60
хв). Після закінчення досліду човник із наважкою охолоджували в ексикаторі і
зважували. Одержаний твердий продукт та вміст поглинальних склянок аналізували
хімічними та рентгенофазовими методами, згідно методик, описаних нижче.
2.3. Основні методики аналізів
2.3.1. Рентгено-фазовий метод аналізу
Рентгено-фазовий аналіз шламу проводили на рентгенівському дифрактометрі ДРОН-3
при Cu Ka - випромірюванні. Напр