РОЗДІЛ 2
ОПИС ЛАБОРАТОРНИХ УСТАНОВОК ДЛЯ ПРОВЕДЕННЯ ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНИХ ДОСЛІДЖЕНЬ, МЕТОДИ ПРОВЕДЕННЯ ЕКСПЕРИМЕНТІВ ТА АНАЛІЗІВ
Як вже підкреслювалось, основним недоліком перспективної, економічно доцільної технології полімерної сірки розкладом водних розчинів натрію тіосульфату хлоридною кислотою є виділення побічного продукта SO2 згідно реакції
nNa2S2O3 + 2nHAn > 2nNaAn + (S)nv + nSO2^ + nH2O , (2.1)
Як видно, теоретично лише половина сірки, яка міститься у натрію тіосульфаті, конвертує в полімерну, друга половина переходить в SO2, що зумовлює половинне використання сірки натрію тіосульфату і необхідність утилізувати вказаний побічний продукт. Виходячи із механізму вказаної реакції, пошукових досліджень, можна очікувати, що, проводячи вказаний процес під тиском, SO2 буде знаходитись у рідкій фазі і через ряд хімічних реакцій може, в кінцевому рахунку, перетворюватись в полімерну модифікацію. Це призведе до підвищення виходу основного продукту, спрощення технологічної схеми. Наведені аргументи послужили підгрунтям для визначення основної мети дисертаційної роботи - розроблення технологічного процесу одержання полімерної сірки методом розкладу водних розчинів натрію тіосульфату хлоридною кислотою під тиском. Вказане зумовило необхідність конструювання, виготовлення і монтажу лабораторних установок для дослідження процесів, які маюсть місце в цій технології.
Вважаємо за доцільне наголосити, що через високу агресивність мінеральної кислоти (HCl), сірки (IV) оксиду виготовлення лабораторної установки, здатної працювати під тиском, - складна технічна задача, яка потребує спеціальних корозійностійких матеріалів, високої точності виготовлення окремих вузлів, комунікацій, їх монтажу тощо. Все це пов'язане зі значними затратами часу і зумовило збільшення терміну виконання дисертації. Нижче наведено опис лабораторних установок, методики проведення експериментів та аналізів.
2.1. Опис лабораторної установки для дослідження взаємодії сірки (IV) оксиду з водними розчинами натрію тіосульфату, методика проведення експериментів
Схема лабораторної установки для дослідження взаємодії сірки (IV) оксиду з водними розчинами натрію тіосульфату наведена на рисунку 2.1.
Основним апаратом лабораторної установки є термостатований реактор (1), який представляв собою скляний циліндричний апарат внутрішнім діаметром 40 і висотою циліндричної частини 110 мм. Реактор мав патрубки для подачі водного розчину натрію тіосульфату, газоподібного SO2, встановлення термометра, універсального електорода pH-метра, виводу непрореагованого SO2. Реактор був встановлений на магнітний перемішуючий пристрій (2).
Газоподібний SO2 із балону (3) через реометр (4) подавався в нижню частину реатора (1) за допомогою барботера (5). Витрату SO2 встановлювали на основі пошукових дослідів так, щоб можна було візуально спостерігати за бульбашками газу, які піднімались у розчині, і лише невелика кількість газу попадала в дрексель (6), в який заливали титрований об'єм розчину NaOH.
Необхідну (задану) температуру в реакторі встановлювали за допомогою термостату (7), контролювали термометром (8). Величину водневого показника (pH) реакційної суміші визначали за допомогою pH-метра (9).
Методика досліджень була такою. У реактор заливали необхідний об'єм водного розчину натрію тіосульфату. Після встановлення заданої температури в реакторі, в нього через барботер (5) із балону з SO2 (3) з певною витратою подавали сірки (IV) оксид. Витрату контролювали за допомогою реометра (4). Надлишкова кількість SO2, яка не поглинулась розчином, зв'язувалась в дрекселі (6). Час дослідів фіксували секундоміром. Кількість поглинутого SO2 визначали як різницю між поданою в реактор і вловленою в дрекселі (6). Додатково, для визначення кількості абсорбованого системою сірки (IV) оксиду, зважували реактор з розчином натрію
Рис.2.1. Схема лабораторної установки для дослідження процесу абсорбції SO2 водним розчином натрію тіосульфату.
1 - реактор; 2 - магнітний перемішуючий пристрій; 3 - балон з SO2; 4 - реометр; 5 - барботер SO2; 6 - дрексельна склянка; 7 - термостат; 8 - термометр; 9 - pH-метр; 10 - магнітна мішалка; 11 - водяна сорочка; 12, 13, 14 - патрубки; 15 - трубка для відведення газової фази; 16 - регулюючий кран.
тіосульфату перед початком досліду і після закінчення експерименту. Різниця відповідала масі абсорбованого SO2.
Після закінчення процесу відбирались проби газової фази реактора на вміст SO2; рідкої фази - на вміст іонів SO42-, SO32-, S2O32- і політіонових кислот. Отриманий маточний розчин разом з твердою фазою вивантажували з реактора і витримували в іншій скляній ємності заданий період часу. Тверду фазу відділяли на фільтрі Шотта, промивали її дистильованою водою до досягнення нейтральної реакції промивних вод, сушили в сушильній шафі за температури 35-400С [109, 112]. Отриманий продукт аналізували на загальний вміст сірки, полімерної складової та зольність за стандартними методиками (див. розд. 2.3).
2.2. Опис лабораторної установки для дослідження процесу одержання полімерної сірки розкладом водних розчинів натрію тіосульфату хлоридною кислотою під тиском та методика проведення експериментів
Схема лабораторної установки для дослідження процесу одержання полімерної сірки розкладом водних розчинів натрію тіосульфату хлоридною кислотою під тиском наведена на рисунку 2.2. Основними елементами установки є реактор (1), напірна ємність (2), термостат (3) і балон з азотом (4).
Центральним апаратом лабораторної установки є реактор (1), який представляє собою товстостінний циліндричний стальний апарат з мішалкою і водяною оболонкою. Внутрішній діаметр реактора 75 мм, висота циліндричної частини 110, товщина стінки 5, товщина дна і кришки реактора 10 (об'єм 485 см3). Матеріал реактора - нержавіюча сталь марки Х18Н9Т. Апарат розрахований на тиск до 1,5 МПа. Граничний тиск вибирали, виходячи з температури конденсації сірки (IV) оксиду та коефіцієн