РОЗДІЛ 2
МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ
Успішному вирішенню розробок ефективних мийних композицій значною мірою сприяє знання фізико-хімічних властивостей технологічних забруднень. Одним з основних споживачів високоефективних ТМЗ є процес експлуатації компресорної техніки: газотурбінних агрегатів, турбокомпресорів, двигунів. Тому в цій роботі розглянуто склад забруднень на елементах вхідного та вихідного каналів, а також проточної частини осьових компресорів ГТА.
Визначення елементного складу забруднень та дослідження взаємодії інгредієнтів забруднень з мийними композиціями здійснювали такими фізико-хімічними методами: атомно-абсорбційним спектральним, методом полуменевої фотометрії, рентгенофлуоресцентного спектрального аналізу, рентгенофазового аналізу, термогравіметрії, електронної спектроскопії, інфрачервоної спектроскопії, електронного парамагнітного резонансу, поляризаційного опору, термоелектричного охолодження.
2.1. Атомно-абсорбційний спектральний метод аналізу
Кількісну оцінку елементів, що входять до складу відкладень, здійснювали на основі результатів досліджень методом атомно-абсорбційної спектрофотометрії. Метод грунтується на спектрофотометричному ефекті. Кожний елемент дає свій спектр поглинання, за яким його можна визначити. Кожна хімічна сполука має власний індивідуальний спектр, що характеризується основною смугою поглинання, на фоні цієї смуги можуть проглядатися максимуми світлопоглинання, які відповідають різним коливальним переходам.
Дослідження можна здійснювати в рідинній фазі, при цьому концентрацію елемента визначають за ослабленням випромінювання довжини хвилі, яка відповідає аналітичній спектральній лінії досліджуваного елемента (як правило, це резонансна лінія) під час його проходження крізь шар атомної пари проби ?98?.
2.2. Метод полуменевої фотометрії
Полуменева фотометрія розчинів ? метод емісійного спектрального аналізу, що грунтується на термічному збудженні атомів у низькотемпературному полум'ї. Інтенсивність випромінювання, що виникає реєструється за допомогою фотоелемента й вимірювального приладу. Для вимірювань використовують резонансні лінії, що відповідають переходу електронів з ближнього збудженого до основного рівня. Кількісне визначення елемента в полуменевій фотометрії побудоване на пропорційній залежності інтенсивності спектральних ліній від концентрації.
Результати полуменево-фотометричних визначень залежать від застосовуваної для проведення аналізу зони полум'я. Врахувати різницю температур зон полум'я складно, тому в полуменевій фотометрії зазвичай використовують еталонні розчини. При стабільній роботі приладу залежність між концентрацією речовини в пробі та показами приладу має лінійний характер ?99?.
2.3. Рентгенофлуоресцентний спектральний аналіз
Метод рентгенофлуоресцентного спектрального аналізу (РФСА) дає змогу якісно та кількісно визначити всі елементи, починаючи з порядкового номера 20 (кальцію) до 92 (урану). Суть методу полягає в тому, що кожний атом елемента, який перебуває у збудженому стані, випромінює енергію (флуоресціює), яка є його характеристикою і яку фіксують у вигляді спектра. У загальному вигляді інтенсивність аналітичної лінії флуоресцентного спектра пов'язана з вмістом певного елемента в пробі залежністю ?100?:
І=?(Сх, Li , Bi), (2.1)
де І ? інтенсивність;
Сх ? вміст елемента в пробі;
Li, Bi ? параметри, що враховують чинники, пов'язані зі специфікою матеріалу, який аналізується, та умовами проведення вимірювань.
Величини Li, Bi в процесі вимірювання вмісту елемента можуть змінюватись неконтрольовано, залежність (2.1) не може бути безпосередньо використана для визначення концентрацій досліджуваних елементів. Це дає змогу подати інтенсивність лінії як функцію концентрації елемента ?100?:
І=?(Сх). (2.2)
Вимірювання проводять, як правило, за ?-лініями, довжини хвиль яких знаходяться в спектральному діапазоні 5?100 нм. Елементи з номерами 20?50 визначаються за лініями К-серії, із номерами 50?92 ? за лініями L-серії.
Точність методу залежить від розмірів часточок сипких матеріалів, тобто від глибини проникнення рентгенівського випромінювання.
Метод рентгенофлуоресцентного спектрального аналізу має великі переваги: можливість одночасного визначення значної кількості елементів у широкому діапазоні їх вмісту; відсутність необхідності руйнування проб і стандартних зразків; можливість аналізу рідинних, сипких матеріалів; одержання аналітичного сигналу у вигляді, зручному для безпосереднього введення в ЕОМ.
2.4. Термогравіметричний метод
Термогравіметричний аналіз грунтується на реєстрації змін маси зразка речовини під час його нагрівання, що зумовлено його висушуванням або розкладанням. Ці процеси можуть мати кілька стадій, відбуваються при досягненні для даної речовини певної сталої температури і супроводжуються втратою маси. Залежність маси зразка від температури нагрівання за деяких температур реєструється змінами маси, які відповідають певним стадіям термічних перетворень речовини.
Якщо досліджуваний об'єкт являє собою механічну суміш кристалів двох або кількох речовин, то можливі два варіанти термографічного аналізу: якісний і кількісний.
Якісний аналіз полягає у визначенні температур за кривими нагрівання (початок, максимум і кінець термоефектів), які характерні для кожної індивідуальної сполуки цієї суміші. Кількісний термогравіметричний аналіз грунтується на таких положеннях: вміст термоактивного компонента в досліджуваній системі та кількість теплоти, яка супроводжує цей або інший його термоефект, пропорційні площі, що обмежена кривою диференційного термічного аналізу (ДТА) та основною лінією ?100?.
Таким чином, для кількісного ДТА потрібно порівнювати площі термоефектів індивідуальної речовини та суміші, де виявлена її наявність.
2.5. Рентгенофазовий аналіз
- Київ+380960830922