Розділ III.
ДОСЛІДЖЕННЯ ВЛАСТИВОСТЕЙ ПЛІВОК НА ОСНОВІ КУБІЧНОГО НІТРИДУ БОРУ.
3. І. Мікроструктура плівок на основі кубічного нітриду бору.
Основні дослідження мікроструктури на основі кубічного нітриду бору проведено
за допомогою скануючої мікроскопії з використанням електронного мікроскопа
(СЕМ). Конструкція СЕМ з погляду на малу збіжність пучка електронів і його
малий діаметр у місці падіння на поверхню зразка дозволяє слідкувати за
розвинутою поверхнею з великою глибиною різкості і високою роздільною
здатністю. Це робить можливим дослідження не тільки плоских поверхонь
металографічних шліфів, але також зрізів і природних поверхонь після
технологічних процесів. Дія електронного пучка з енергією від кількох до
кільканадцяти кЕв на зразок викликає появу ряду фізичних явищ, які є джерелом
інформації про досліджуваний матеріал.
Для дослідження мікроструктури найчастіше використовуються зображення СЕМ, а
також явища емісії вторинних і відбитих електронів. Їм відповідають зображення
вторинних електронів (SEI – Secondary Electron Image) і відбитих електронів
(BSE – Back Scattered Electron Image). Енергетичний розподіл вторинних
електронів зумовлений рельєфом поверхні (більшу емісію дають підвищення та
різкі піки) а також атомним номером елементів, які входять до складу
аналізованих областей (більша емісія з областей, які містять елементи з більшим
атомним номером). Ділянки SEI з глибини 50 Е відтворюють морфологію поверхні.
Області відбитих електронів (BSE) походять з областей з більшим об’ємом
(залежно від глибини проникнення пучка електронів визначеної енергії) і дають
інформацію про розподіл елементів, які утворюють різні фази в аналізованих
областях. Контраст цих зображень зумовлений лінійною залежністю коефіцієнта
відбитих електронів від атомного номера елементів, які входять до складу
аналізованої області.
Роздільна здатність зображень СЕМ перевищує роздільну здатність зображень, на
відбитих електронах. Ця різниця зумовлена різним об’ємом областей, з яких
вторинні і відбиті електрони емітуються, оскільки вторинні електрони мають
більшу здатність глибоко проникати, ніж вторинні.
Використано також можливість представлення зображень в оберненому контрасті
(т.зв. invert). У випадку зображень з областей з низьким атомним номером
(нижчий контраст - темні області) рекомендовано використання спостережень з
оберненим контрастом через те, що спостерігачеві легше розрізняти півтіні з
межі світлих відтінків у порівнянні з темними.
Статистичні дослідження розподілу зерен і фаз виконано за допомогою аналізатора
зображень з використанням раніше виконаних спостережень за допомогою оптичного
або скануючого мікроскопа, у випадку коли аналізовані об’єкти вимагали
спостережень при більшому збільшенні.
Дослідження стосувалися мікроструктури матеріалів, отриманих з розроблених
композитів. У першу чергу досліджено ступінь змочування порошку с-ВN склом, а
також рівень спікання при температурі 850°С, спресованих і спечених пластинок,
які складаються із суміші порошків кубічного нітриду бору з БАН і 5,10 і 15%
скла. Треба було отримати т.зв. free standing layer, тобто композит, якого не
було на жодній підкладці. Структура цих композитів, хоча вони були спікалися
при тій самій температурі, що і плівка, відрізнялася збільшеною пористістю.
Плівки с-ВN отримували стандартним методом, нанесенням на алундові підкладки
(Al2O3 96%) трафаретним друком з використанням сіток щільністю 200-325 і 400
меш виконаних з поліестерової металізованої сітки. Здійснено спроби отримання
плівок відносно великої, як на стандартну товсто плівкову технологію, товщини –
60-150 мкм. Така велика товщина була необхідною для того, щоб ці плівки краще
проводили тепло. Внаслідок необхідності кількаразового друку застосовано густу
сітку (навіть 400 меш). Це дозволило отримати гладкішу поверхню і полегшити
контроль остаточної товщини плівки. Такі плівки отримано в результаті
друкування двох або кількох шарів з окремим відпалом кожного шару за
стандартною методикою, здебільшого при максимальній температурі 850°С у
тунельній печі. На рис.99 представлено мікроструктуру композиту, а на рис. 100
– мікроструктуру плівок із порошків.
Зображення композиту складу 95% c-BN i 5% скла
Зображення композиту складу 90% c-BN i 10% скла
Зображення композиту складу 85% c-BN i 15% скла
Рис. 99. Зображення пластинок з с-ВN і 5, 10, 15% скла.
Плівки з 5% скла
Плівки з 10% скла
Плівки з 15% скла
Рис. 100. Мікроструктура плівок на основі порошку с-ВN і 5, 10, 15% скла
(СЕМ).
Плівки з 5% скла і
Плівки з 10% скла і
Плівки з 15% скла і
Рис. 101. Мікроструктура плівок на основі порошку с-ВN і 5, 10, 15% скла
(BSE).
Ступінь змочування порошків склом, як і спікання цих сумішей був задовільний у
порівнянні з промисловими порошками, причому рівень спікання шару зростав зі
збільшенням кількості скла. На рис. 102 показано результати дослідження
пористості суцільного шару і теплопровідності від вмісту скла в шарі. Виразно
видно, що збільшення кількості скла зумовлює краще спікання шару. Пористість
зменшується зі збільшенням кількості скла в шарі, що є надзвичайно позитивним
явищем з точки зору досліджених шарів. Водночас, однак, зменшується
теплопровідність шару, що не дуже бажано. Зважаючи на теплопровідність, що є
одним з найважливіших критеріїв у процесі оптимізації складу паст, остаточно
прийнято, що оптимальною кількістю є 10% скла.
Теплопровідность, Вт/мЧK
кількость скла, %
a)
б)
Рис. 102. Результати дослідження поруватості с-ВN плівки a) і теплопровідності
b) від вмісту скла в плівці.
В подальших дослід