РОЗДІЛ 2. Апаратура та Методики проведення ЕКСПЕРИМЕНТІВ
2.1. Синтез та підготовка сплавів для досліджень.
Зливки сплавів системи Dd-Fe-B отримували кальційтермічним відновленням
фторидів РЗМ та заліза та виплавкою з подвійної лігатури РЗМ-Fe (у масовому
співвідношенні 80 % РЗМ і 20 % Fe) в індукційній печі. Отримані зразки
легували, перед відновленням, диспрозієм, тербієм, кобальтом, алюмінієм та
іншими елементами, які вводили у вигляді фторидів.
Зливки промислових сплавів системи Sm-Co виплавляли з вихідних компонентів
(99,98 мас. %) в індукційній печі.
Для отримання інших ІМС та сплавів використовували метали наступної чистоти
(мас. %): Zr (99,5), Ti (99,5), Cr (99,99), Ni (99,9). Компоненти вихідних
сплавів у кількості, розрахованій на основі заданого складу, зважували з
точністю 0,001 г. Загальна маса зразка становила 1,5-3 г. Отриману шихту
сплавляли в електродуговій печі на мідному водоохолоджуваному поді з
використанням нерозпилюваного вольфрамового електрода у середовищі аргону під
тиском 70-90 кПа. Аргон очищали попереднім плавленням титанової губки. Для
досягнення більшої однорідності сплавів їх переплавляли декілька раз. Склад
сплавів контролювали шляхом порівняння маси шихти з масою сплавів. Для
досліджень використовували сплави, якщо втрати їх маси не перевищували 1 % від
маси шихти.
Для гомогенізації деяких матеріалів їх відпалювали у шахтній печі
СШОЛ-1,1.3/12,5 з максимальною температурою нагріву 1250 °С у динамічному
вакуумі (10-5 Па) або вакуумованих кварцових ампулах протягом 4-24 год.
2.2. Дослідження термостабільності гідридів та процесу ГДДР в гідридотвірних
матеріалах.
Термостабільність гідридів та процес ГДДР вивчали на розробленій та
виготовленій у ФМІ ім. Г.В. Карпенка НАНУ установці диференціального термічного
аналізу (ДТА) (рис. 2.1) [231].
Рисунок 2.1 – Схема установки для вивчення термостабільності гідридів та
процесу гідрування, диспропорціонування, десорбції, рекомбінації гідридотвірних
матеріалів: 1 – терморегулятор; 2 – зразок; 3 – еталон; 4 – диференційна
термопара; 5 – автоклав; 6 – водяне охолодження; 7 – термосорбційний компресор
водню; 8 – комп'ютер; 9 – блок відбору даних; 10 – давач низького тиску; 11 –
давач високого тиску; 12 – вентилі; 13 – давач вакууму; 14 – вакуумна система;
15 – піч.
В автоклав, виготовлений у вигляді циліндра, з нержавної сталі (5), через
герметичні вводи введено дві хромель-алюмелеві термопари (4), які сполучені
назустріч одна одній і утворю-ють диференційну термопару. Одна з них контролює
темпера-туру в камері. На гарячі кінці диференційної термопари вста-новлені,
виготовлені з нержавної сталі, тримачі еталона та дослі-джуваного зразка
(2, 3). Уста-новка забезпечує можливість дослідження матеріалів у ваку-умі
(10-3 Па) і водні під тиском до 10 МПа. Безпосередньо з автоклавом з'єднані
система подачі водню (7) та давач низь-кого тиску (до 0,5 МПа) (10). Джерелом
водню служить термосорбційний компресор, виготовлений на основі гідриду LaNi5.
Електрична піч (15) з максимальною температурою нагріву 1100 °C регулюється
терморегулятором РИФ-101 (1), який забезпечує нагріття з зада-ною швидкістю та
підтримуван-ня необхідної температури. Роз-рідження та тиск в автоклаві
контролюється вакуумним давачем (13) та давачами тиску «Сафір» (11) з
діапазона-ми вимірювання 0-0,5 МПа і до 10,0 МПа.
Блок відбору даних (9) включає в себе процесор, інтерфейсні плати і забезпечує
прийом сигналів від диференціальної термопари, термопари контролю температури в
автоклаві, а також сигналу від одного з давачів (вакууму або тиску). З блоку
відбору даних ці сигнали поступають на комп'ютер (8), де формується файл даних
за чотирма параметрами – абсолютна температура в автоклаві, диференціаль-на
термо-ЕРС, тиск або розрідження та час протікання процесу. За ними будуються
графіки з висвітленням на дисплеї у реальному часі. Програма для накопичення
даних та побудови графіків за їх поточними значеннями працює у середовищі
Windows. Після завершення експерименту дані записуються у файл із txt форматом,
який можна обробляти у різних графічних редакторах. Час неперервної роботи
блоку відбору даних - 8 год.
Типова схема звичайного та солід ГДДР процесів, за якою проводили водневу
обробку досліджуваних сплавів, приведена на рис. 2.2. При вивчені ГДДР
процесів
Рисунок 2.2 – Схема обробки сплавів методам звичайний (а) і солід ГДДР (б).
вихідний сплав масою ~0,2 г поміщали у автоклав, який вакуумували, а потім
наповнювали воднем під тиском 0,1-6,0 МПа і нагрівали зі швидкістю 5 град./хв.
Максимальна температура нагріву становила 950 °С. В деяких випадках за
максимальної температури нагріву проводили ізотермічний відпал. Після
охолодження до кімнатної температури автоклав вакуумували і нагрівали у
динамічному вакуумі з тією ж швидкістю до максимальної температури нагріву з
наступним охолодженням до кімнатної температури.
У випадку солід ГДДР (рис. 2.2а), сплав масою ~ 2 г нагрівали у динамічному
вакуумі до температури близько 600 °С, запускали водень під заданим початковим
тиском і продовжували нагріття до максимальної температури. Послідовність
наступних операцій аналогічна звичайному ГДДР.
2.3. Методики отримання порошків для виготовлення рідкісноземельних магнітів.
2.3.1. Механохімічна обробка сплавів у планетарному млині у водні.
Для отримання магнітних порошків сплави мололи у планетарному млині
“Pulverisette 6” фірми Fritsch (Німеччина), який забезпечує частоту обертання в
межах 100-600 об/хв. на протязі до 100 год. (рис. 2.3).
Рисунок 2.3 – Планетарний млин “Pulverisette 6”.
Зливок сплаву