2
СОДЕРЖАНИЕ
Введение 4
1 Изучение температурной и ориентационной зависимостей критических скалывающих напряжений и механизма деформации (скольжение/двойникование) на ранних стадиях пластического течения в монокристаллах аустснитных сталей Рс-13Мп-1,ЗС,
Ре-1 ЗМп-2,7А1-1 ,ЗС, Ее-28Мп-2,7АМ,ЗС 26
1.1 Температурная зависимость критических скалывающих напряжений в монокристаллах сталей Ре-13Мп-1,ЗС,
Ре-1 ЗМп-2,7А1-1 ,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС 30
1.2 Ориентационная зависимость критических скалывающих
напряжений и механизма деформации на ранних стадиях пластического течения монокристаллов сталей Ре-13Мп-1,ЗС,
Ие-1 ЗМп-2,7А1-1 ,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС 54
2 Закономерности пластического течения и упрочнение монокристаллов высокоуглеродистых аустенитных сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1 ,ЗС при развитии механического двойникования и скольжения
2.1 Общие закономерности смены механизма деформации от скольжения к двойникованию в монокристаллах сталей Ре-13Мп-1,ЗС,
Ре-1 ЗМп-2,7А1-1 ,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1 ,ЗС, Ре-13Мп-1,0С(+Н)
2.2 Закономерности упрочнения и дислокационная структура монокристаллов сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС,
Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС при скольжении 123
2.3 Деформационное упрочнение при двойниковании монокристаллов стали Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС ]46
2.4 Влияние механического двойникования и типа дислокационной структуры на процессы локализации пластического течения при сжатии монокристаллов сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС 179
85
100
3
2.5 Влияние двойникования на характер разрушения и «вязкохрупкий» переход в монокристаллах высокоуглеродистых сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7Л1-1,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС при
растяжении
3 Влияние старения на ориентационную зависимость механизма деформации монокристаллов сталей Рс-13Мп-1,0С, Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7М-1,ЗС
3.1 Влияние старения на механизм деформации, стадийность пластического течения и разрушение монокристаллов стали Ре-13Мп-1,0С
3.2 Влияние старения на стадийность пластического течения и разрушение монокристаллов сталей Ре-13Мп-1,ЗС и Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС
4 Изучение структурно-фазовых превращений, механических свойств и термической стабильности монокристаллов высокоуглеродистых аустенитных сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС,
Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС после кручения под квазигидростатическим
давлением
4.1 Особенности фрагментации структуры монокристаллов сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС при холодном кручении иод квазигидростатическим давлением
4.2 Эволюция структуры при теплом кручении под
квазигидростатическим давлением монокристаллов сталей
Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-1 ЗМп-2,7А1-1 ,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС
4.3 Влияние высокотемпературных отжигов на микроструктуру и фазовый состав стали Ре-13Мп-1,ЗС после холодного и теплого кручения под гидростатическим давлением
Основные результаты и выводы Список литературы
194
215
220
228
239
241
256
272
284
289
4
ВВЕДЕНИЕ
Актуальной задачей современного материаловедения является создание новых или модификация структуры известных материалов с целью оптимизации их свойств к определенным условиям эксплуатации. Улучшение комплекса физико-механических характеристик сталей достигается традиционной термомеханической обработкой, легированием, дисперсионным твердением, созданием градиентных структур и покрытий и др. [1-5]. В последние десятилетия активно развивается подход, связанный с достижением высокопрочного структурного состояния за счет измельчения структуры методами интенсивной пластической деформации (ИПД) [6-8]. Публикационная активность по ИПД материалов различного класса непрерывно растет: до 2000 года ежегодно из печати выходило менее 50 публикаций по этой тематике, в 2005 их было 300, а в 2011 - уже более 500 (http ://www.scopus.com).
Проблема влияния интенсивной пластической деформации на свойства чистых металлов и низкопрочных сплавов подробно изучена и описана как в российской, так и в зарубежной литературе [6-11]. В историческом плане основой для развития наноструктурных металлических материалов являются, в частности, работы Трефилова В.И., Мильмана Ю.В., Фирстова С.А, Рыбина В.В., Сегала В.М., Гляйтера (Gleiter Н.) и Бриджмена П.В. [9,10,12-14]. В отношении низкопрочных металлических материалов методы ИПД применяют при относительно низких температурах, что позволяет получать в них субмикрокристаллические (СМ К) и нанокристаллические (НК) структуры. Необходимо отмстить, что в настоящее время широко распространены как классические методы интенсивной пластической деформации металлических материалов, такие как равноканальное угловое прессование (РКУП), кручение под высоким давлением, мультиосевая деформация, изотермическая ковка, так и усовершенствованные схемы деформирования - винтовая экструзия, аккумулируемая прокатка с
5
соединением, РКУГ1 с вращающейся матрицей, РКУП-конформ и др. [6]. Прогресс в этой области науки связан не с созданием новых схем деформирования, а, в большей мере, с модификацией и комбинацией уже известных схем, с оптимизацией состава и структуры сплавов до ИНД и «зернограничным дизайном». В этой связи, на первый план выходят фундаментальные теоретические и экспериментальные исследования, связанные с детальным изучением модельных металлических материалов. Результаты подобных исследований способствуют генерации знаний о механизмах и закономерностях фрагментации структуры металлов при деформации, а также представляют уникальную возможность целенаправленно изменять тип зернограничного ансамбля, формирующийся при обработке методами ИНД, т.е. формировать структуры с заданным набором свойств.
Несмотря на большое количество исследований по влиянию ИПД на физико-механические свойства металлических материалов, работ по влиянию глубокого деформирования на структуру и свойства сталей немного из-за того, что существуют технологические трудности формирования субмикрокристаллических и наноструктурных состояний в них. Деформация сталей требует улучшения оснастки, так как уровень их прочностных свойств и деформационное упрочнение существенным образом превосходят эти характеристики в чистых металлах. Задача получения и изучения СМК и НК состояний в сталях носит важное фундаментальное и прикладное значение. Об этом свидетельствует и рост количества публикаций в мировой литературе по интенсивной пластической деформации сталей в последние годы. От ее решения зависит не только прогресс в развитии современного материаловедения и физики конденсированных сред, но также и возможность формирования нового класса высокопрочных и термостабильных материалов на основе наноструктурирования дешевых, низколегированных сталей.
6
Чаше всею для исследования выбирают стали в феррито-перлитном состоянии, так как их деформационное упрочнение и прочностные свойства существенным образом ниже, чем у сталей мартенситного и аустенитного класса. Исследований структуры аустенитных сталей после ИПД - единицы. Это дает основание утверждать, что задача получения и исследования субмикрокристаллического и наноструктурного состояния в сталях далека от окончательного решения и требует детальной проработки. Наноструктурирование сталей открывает перспективы улучшения исходных характеристик и создания новых материалов с уникальным комплексом физико-механических свойств, поэтому исследование сталей с ультрамелкозернистой (УМЗ) структурой, а также разработка способов их получения является актуальным направлением физического материаловедения. Стали дают уникальную возможность рассмотреть процессы измельчения в зависимости от их энергии дефекта упаковки, механизма деформации, фазового и структурного состояния, что представляет собой ценную информацию о влиянии этих параметров на процессы формирования субмикронного зерна и термостабильность полученных структур. Изучение предельных структурных состояний промышленных сталей после ИПД и последующих высокотемпературных отжигов также имеет, несомненно, большой интерес. Ультрадисперсные структуры, формирующиеся при таких деформациях, обладают значительной дефектностью и при нагреве переходят в крупнокристаллическое состояние. При этом теряются свойства, обусловленные малым размером зерна. Поэтому для сохранения уникальных свойств, характерных для неравновесных НК и СМК состояний, важно оценить температурные границы отжига, при которых не нарушается стабильность этих структур. Необходимо отметить, что ИПД сталей позволяет сформировать в них высокопрочное состояние, которое по своим характеристикам не уступает высоколегированным сплавам, и, наряду с этим, позволяет в значительной
7
степени понизить их стоимость благодаря исключению дорогостоящих легирующих компонент.
Систематические исследования в области ИПД сталей проводили, в частности, Добаткин С.В., Дегтярев М.В., Коршунов Л.Г., Пиппан (Pippan R., Австрия), Шин (Shin D.-H., Корея), Хорита (Horita Z., Япония), Лэнгдон (Langdon Т., США), Ванг (Wang J.T, Китай) и др. [15-44]. В основном эти работы были посвящены изучению структурно-фазового состояния в низкоуглеродистых сталях и армко-железе и показали хорошую перспективу использования ИПД для улучшения физико-механических свойств сталей аустенитного, феррито-перлитного и мартенситного классов. Работ по деформированию методами ИПД высокоуглеродистых аустенитных сталей, склонных к механическому двойникованию, очень мало, так как аустснитные стали испытывают сильный наклеп при деформации и вызывают разрушение оснастки. Тем не менее, механическое двойникование может выступать одним из факторов, способствующих формированию субмикрокристаллической структуры при ИПД аустенитных сталей с низкой энергией дефекта упаковки. Границы деформационных двойников разбивают исходное зерно и препятствуют дислокационному скольжению. Как правило, при глубоких пластических деформациях при температурах, не допускающих рекристаллизацию, наблюдается деградация дислокационной структуры за счет формирования полос локализованной деформации. Развитие тонкого деформационного двойникования в сталях с высокой концентрацией атомов внедрения препятствует этому процессу, так как двойники деформации более устойчивы к «рассыпанию» по сравнению с границами общего типа. Механическое двойникование может выступать одним из факторов, способствующих быстрому формированию ультрамелкозернистой структуры с высокоугловыми низкоэнергетическими специальными границами £3П [45] при деформации аустенитных сталей с низкой энергией дефекта упаковки [46-47]. Несмотря на этот факт, сформировать в сталях структуры с
8
максимально возможной долей специальных £3" границ не является тривиальной задачей. Это связано с тем, что двойникование в ГЦК сплавах является, но большей части, дополнительным к скольжению механизмом деформации и наблюдается, как правило, в области низких температур деформирования, в то время как ИНД, напротив, часто проводят при повышенных температурах. Поэтому поиск сплавов, склонных к высокотемпературному двойникованию, и всесторонняя аттестация особенностей проявления этого механизма открывает перспективу создания высокопрочных наноструктурных материалов с низкоэнергетическими высокоугловыми разориентировками между элементами структуры, устойчивых к деградации при отжигах или последующей деформации.
В качестве перспективных материалов, для развития методов ИПД могут быть использованы высокомарганцевые аустенитные стали. Разработанные Робертом Гадфильдом [48] высокомарганцсвые TWIP-стали (TWIP - пластичность, обусловленная двойникованием) в настоящее время являются одним из наиболее привлекательных материалов для автомобильной промышленности, и это обусловлено уникальной комбинацией в них прочности и пластичности [49, 50]. Работы в этом направлении начались еще в 1888 году Гадфильдом (Hadfield) и Хови (Howe) [48], а в 30-х годах XX века Холл (Hall), Кривобок, Линден (Linden) и Тофот (Tofaute) [49] детально описали структуру сталей по типу Гадфильда и определили, что аустенитная структура стабилизирована следующим соотношением углерода и марганца: %Мп+13х%С>17 (% Мп и %С-массовые проценты марганца и углерода). В 50-х годах исследователи обнаружили, что высокое деформационное упрочнение стали Гадфильда обусловлено не формированием мартенсита деформации, а образованием планарных дефектов - двойников деформации [49]. Интерес к изучению механизма упрочнения сталей Гадфильда и двойникования в высокомарганцевом аустените не ослабевает, в разное время этой проблемой
9
занимались исследовательские группы из России (Штремель М.А., Чумляков Ю.И., Коршунов Л.Г., Филиппов М.А., Волынова Т.Ф., ГшосовС.Ф., и др.)[44, 51-68], Украины (Гаврилюк В.Г. и др.)[69-71], Америки (Sehitoglu H., Karaman L, Adler P.H., Olson G.B., Owen W.S., Dastur Y.N., Leslie W.C. Subramanyam D.К и др.)[72-86], Германии (Berns Н. и др.)[87-88], Франции (Bouaziz О., Allain S.)[49, 89J и других стран [74,90-94]. По мнению ряда исследователей [73,74] высокое деформационное упрочнение связано с интенсивным механическим двойникованием, которое обнаружено в стали Гадфильда при комнатной температуре деформации: двойники уменьшают эффективный размер зерна, так как двойниковые границы выступают сильными препятствиями для движения дислокаций, разбивают зерно на более мелкие субзерна и вызывают измельчение структуры.
Другая точка зрения связана с тем, что сильное деформационное упрочнение связано с диффузионной подвижностью углерода в аустените, эффекты деформационного старения способствуют накоплению дислокаций в материале и вызывают аномально высокое деформационное упрочнение [72,73]. Вопрос о механизме упрочнения стали Гадфильда при деформации остается открытым, и продвинуться в его решении при исследовании свойств поликристаллов не представляется возможным. Деформация поликристаллов осложнена присутствием границ зерен, исходной текстурой и ее эволюцией в процессе пластического течения. В связи с этим исследование монокристаллов аустенитных высокоуглеродистых сталей по типу стали Гадфильда представляется актуальным. Использование монокристаллов для исследований позволяет рассмотреть процессы упрочнения в пределах одного зерна и исключить вклад зернофаничного упрочнения в деформацию. Монокристаллы являются прекрасным модельным материалом, который позволяет выявить ориентационную зависимость механических свойств и механизмов деформации - скольжение и двойникование. Сведения о
10
механизмах деформационного упрочнения, роли энергии дефекта упаковки, ориентации кристалла и температуры деформации на упрочнение стали Гадфильда позволит, в перспективе, создавать текстурированные материалы с набором заданных свойств и конструировать материалы «по типу стали Гадфильда», в том числе и методами ИПД.
Проведенные в последние годы исследования свойств высокопрочных монокристаллов аустснитных нержавеющих сталей с высокой концентрацией азота и углерода и гетерофазных монокристаллов сплавов на основе меди Си-А1-Со, Си-ТьА1, Си-М-Бп показали, что достижение высокопрочного состояния (высокого уровня скалывающих напряжений на пределе текучести) приводит к развитию двойникования в широком интервале температур, и, более того, двойникованис выступает в них как определяющий механизм деформации [95-98]. Результаты этих работ позволяют развить идею о возможности управления механизмом
пластической деформации, в частности, вкладом механического
двойникования в упрочнение материала, за счет изменения энергии дефекта упаковки, выбором ориентации кристалла, способа деформирования (растяжения, сжатия). Самим диссертантом и его российскими и
зарубежными коллегами был опубликован ряд работ, в которых проведено исследование механизмов деформации высокопрочных монокристаллов аустенитных нержавеющих сталей с азотом и стали Гадфильда
Ре-13Мп-(1,0-1,3)С (мас.%), Ре-13Мп-ЗА1-1,ЗС при растяжении и сжатии, и показана возможность развития механического двойникования с ранних степеней деформации при комнатной температуре в этом классе материалов [95, 97-99]. Однако остались не до конца изученными вопросы влияния энергии дефекта упаковки на эффекты двойникования и динамического деформационного старения в высокоуглсродистом аустсните, отсутствуют систематические исследования особенностей смены механизма деформации от скольжения к двойникованию и температурного интервала развития
11
двойникования в высокоуглеродистых сталях со средней и высокой энергией дефекта упаковки, не изучено влияние морфологии двойникования на стадийность деформационного упрочнения и разрушение.
В диссертационной работе проведена всесторонняя аттестация особенностей развития механического двойникования и динамического деформационного старения и их влияния на характеристики
деформационного упрочнения, пластичность, закономерности разрушения монокристаллов однофазных Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС,
Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС, Ре-13Мп-1,ЗС(+Н) и гетерофазных (после старения) Ре-13Мп-(1,(Н1,3)С, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС (мае. %) сталей в широком интервале температур деформации. Подобные исследования также актуальны в связи с широким спектром применения аустенитных сталей с высокой
концентрацией атомов внедрения, в частности стали Гадфильда, благодаря их высокой прочности, износостойкости, склонности к аномально высокому упрочнению при деформации, пластичности и ударной вязкости [1-5,100].
На основе данных о температурном интервале и особенностях развития механического двойникования в монокристаллах Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС при растяжении проведена серия модельных экспериментов по ИГ1Д монокристаллов этих сталей. Предложенный в диссертации подход является оригинальным и заключается в проведении моделирования процессов пластического течения и измельчения структуры сталей с высокой концентрацией углерода методами ИПД за счет формирования различных типов зернограничного ансамбля, включающего границы специального типа.
ИПД кручением под гидростатическим давлением аустенитных сталей с разной энергией дефекта упаковки и разной склонностью к двойникованию Ре-13Мп-1,ЗС (сталь Гадфильда), Ге-13Мп-2,7А1-1,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС (мае. %) позволяет выяснить зависимость микроструктуры от степени деформации (количества оборотов, температуры кручения), механизма
12
деформации на начальных стадиях структурообразования (формирование сетки двойников или сетки дислокаций скольжения) и создать высокопрочные материалы, в которых неустойчивость пластического течения подавлена. Использование модельного материала - монокристаллов аустенитных сталей с разной энергией дефекта упаковки - позволило при ИПД максимально исключить вклад в упрочнение и эволюцию структуры от скольжения при комнатной температуре кручения, и формирование субструктуры определялось преимущественно двойни кованием и, следовательно, образованием границ преимущественно специального типа. Поскольку двойникование в аустенитных сталях такого класса реализовано в высокодефектной структуре, насыщенной локальными барьерами (углерод, марганец), препятствующими росту двойников, то деформация при комнатной температуре развивается за счет образования тонких двойников, которые разбивают исходный кристалл на микро- и нанообъемы и при высокой плотности двойников вызываюг аномально высокое деформационное упрочнение. Таким образом, использование в работе монокристаллов аустенитных сталей позволило избежать вклада в упрочнение от границ зерен и изучить возможность перехода «моно-нано» в чистом виде.
Легирование монокристаллов стали Гадфильда дополнительно алюминием и марганцем способствует повышению энергии дефекта упаковки (ЭДУ) сплава, подавлению механического двойникования и изменению типа дислокационной структуры от ячеистой к планарной. Это позволяет проследить процессы формирования границ общего и специального типа при развитии в монокристаллах планарной или ячеистой дислокационной структур. Также за счет выбора стали и температуры деформирования понижается или, наоборот, повышается активность механического двойникования, то есть целенаправленно изменяется доля границ специального типа после ИПД, в том числе, закрепленных
13
дисперсными частицами карбидов при теплой деформации. Эти задачи возможно решить только на основе данных о закономерностях развития механического двойникования и типа дислокационной структуры монокристаллов исследуемых аустенитных сталей в условиях простых схем нагружения (растяжение, сжатие).
Цель диссертационной работ - выявление закономерностей и механизмов деформации (скольжение, двойникование), деформационного упрочнения и разрушения монокристаллов аустенитных сталей с высокой концентрацией углерода и анализ процессов формирования наноструктурных состояний при интенсивной пластической деформации высокомарганцевого аустенита.
Для достижения цели в диссертации были поставлены и решены следующие задачи:
1. Изучить закономерности пластического течения и механизмы деформации монокристаллов аустенитных сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7Л1-1,ЗС, Ре-28Мп-2,7Л1-1,ЗС (мас.%) при растяжении в
зависимости от величины энергии дефекта упаковки, ориентации монокристаллов и температуры деформации.
2. Исследовать влияние кристаллографической ориентации, скорости деформирования и типа дислокационной структуры на закономерности локализации пластической деформации при сжатии монокристаллов сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-1 ЗМп-2,7А1-1,ЗС.
3. Изучить особенности перехода «хрупкость-вязкость» и его взаимосвязь с развитием двойникования в монокристаллах сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Рс-13Мп-2,7А1-1,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1 ,ЗС с разной энергией дефекта упаковки.
4. Исследовать влияние старения на закономерности пластического течения, особенности развития скольжения и механического двойникования в монокристаллах сталей Ре-13Мп-1,0С, Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС.
14
5. Обобщить экспериментально установленные с использованием различных ориентаций монокристаллов закономерности пластического течения аустенитных сталей с высокой концентрацией атомов углерода при различных условиях деформации и выяснить механизмы влияния углерода и величины энергии дефекта упаковки на прочностные свойства и механизмы фрагментации сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС,
Ре-28Мп-2,7А1-1 ,ЗС в условиях кручения под квазигидростатическим давлением.
Научная новизна. В работе впервые:
1. Для монокристаллов сталей Ре-1 ЗМп-1,ЗС (I), Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС (II) и Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС (III) с близкой концентрацией атомов углерода установлены различия в уровне критических скалывающих напряжений при 7>-50°С (ткр1 > Гкр11 > Т|фШ, Аг<80МПа), обусловленные (1) изменением доли дислокаций с краевой компонентой вследствие увеличения энергии дефекта упаковки и (2) снижением диффузионной подвижности углерода при легировании алюминием и марганцем. С использованием прямых экспериментальных методов показано, что монокристаллы аустенитных сталей с высокой концентрацией атомов внедрения и низкой энергией дефекта упаковки (Ре-13Мп-1,0С, Ре-13Мп-1,ЗС, в том числе дополнительно легированных водородом) являются нешмидовскими, так как в них наблюдается ориентационная зависимость критических скалывающих напряжений, типа дислокационной структуры и механизма деформации на начальной стадии пластического течения. Нешмидовские эффекты ориентационной зависимости снижаются при повышении энергии дефекта упаковки стали (при легировании и повышении температуры) и при старении (выделении частиц цементитного типа).
2. Экспериментально установлен температурный интервал развития двойникования при растяжении монокристаллов высокомарганцевых аустенитных сталей с высокой концентрацией атомов углерода
15
(7’=(-196)^-400°С для стали Ре-13Мп-1,ЗС, Г=(-196)+23°С для сталей Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС и Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС), свидетельствующий о развитии механического двойникования как высокотемпературного механизма деформации сталей с ГЦК решеткой. Для сталей Ре-13Мп-1,0С, Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС и Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС определены
напряжения двойникования гдв в зависимости от ориентации монокристалла и температуры деформации, а также выявлены особенности развития двойников деформации, заключающиеся в уменьшении толщины двойниковых ламелей при понижении температуры испытания и старении, в отклонении габитусных плоскостей двойников от плоскостей типа {111} при увеличении степени деформации скольжением, предшествующей двойникованию, и усилении планарности дислокационной структуры.
3. Показано, что деформационное упрочнение при множественном сдвиге, наблюдаемое в монокристаллах с высокосимметричными ориентировками оси растяжения [Т 11] и [001] ^=с!гх/с!^= 0/20^-С7/40, и при преобладании сдвига в одной системе <9=0750(7/80 определяется величиной свободного пробега дислокаций между дефектами кристаллического строения и не зависит от их типа, а именно, развитие мультипольных конфигураций в нескольких системах (мулыиполей и дислокационных листов) в сталях Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС и Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС вызывает сильное упрочнение по аналогии с множественным двойиикованием в стали Ре-13Мп-1,ЗС.
4. Изучены закономерности формирования макроскопических полос локализованной деформации, экспериментально наблюдаемых при сжатии [Т 11]-монокристаллов сталей Ре-13Мп-1 ,ЗС, Ре-1 ЗМп-2,7А1-1 ,ЗС, которые свидетельствуют о подавлении локализации деформации при развитии механического двойникования (при увеличении скорости деформации, отклонении оси кристалла от точной ориентации [ Т11]) и изменении морфологии скольжения (при переходе от однородной к планарной дислокационной структуре).
16
5. Установлено несовпадение температур перехода «хрупкость-вязкость» по фрактографическому и деформационному критериям в монокристаллах сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС, которое определяется зависимостью температурного интервала развития двойникования от энергии дефекта упаковки стали, а также увеличением ширины двойниковых ламелей и уменьшением напряжений пластического течения при увеличении температуры деформирования.
6. Показано, что при кручении под квазигидростатическим давлением монокристаллов аустенитных сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС и Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС, независимо от энергии дефекта упаковки стали и температуры деформации Г<400°С, механическое двойникование определяет формирование наноструктурных состояний с границами специального типа (двойниковыми), устойчивых к нагреву до температуры 500°С. Установлены последовательности структурно-фазовых превращений при кручении под квазигидростатическим давлением и особенности микроструктуры этих сталей после деформации, заключающиеся в:
- увеличении среднего расстояния между двойниковыми границами, уменьшении плотности двойников, искривлении их габитусных плоскостей вследствие увеличения энергии дефекта упаковки и температуры деформации;
- дополнительном увеличении плотности дислокаций и упрочнения в стали Ре-13Мп-1,ЗС по сравнению со сталями Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС и Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС при кручении в области температур развития динамического деформационного старения;
- активации эффектов дисперсионного твердения и фазовых у-а превращений во время кручения стали Ре-13Мп-1,ЗС при 7’=400°С, не испытывающей структурно-фазовых превращений при аналогичном отжиге без нагрузки.
Научно-практическая ценность работы заключается в экспериментальном доказательстве влияния выбора ориентации,
17
температуры деформирования, энергии дефекта упаковки на механизм деформации (скольжение, двойникование), деформационное упрочнение и разрушение высокоуглеродистых сталей аустенитного класса Ие-Мп-С, Ре-Мп-А1-С при растяжении и сжатии. Экспериментально получены данные о субструктурном упрочнении в сталях аустенитного класса с высокой концентрацией углерода за счет скольжения, двойникования, динамического деформационного старения, образования мультиполей, которые могут быть полезны для развития теории деформационного упрочнения и разработки критериев формирования структурных состояний, обеспечивающих оптимальное сочетание прочностных и пластических характеристик.
Практическая значимость экспериментальных результатов, полученных на монокристаллах сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС, Ре-28Мп-2,7Л1-1,ЗС (мас.%) при растяжении, заключается в возможности их использования при выборе типа текстуры для разработки поликристаллических материалов с заданными характеристиками или для анализа деформационного упрочнения текстурированных поликристаллов аустенитных сталей данного класса.
С использованием монокристаллов аустенитных сталей с разной энергией дефекта упаковки Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС,
Ре-28Мп-2,7АЫ,ЗС показана принципиальная возможность целенаправленного изменения типа зернограничного ансамбля при интенсивной пластической деформации сталей и формирования структуры, включающей границы специального типа (двойниковые). Предложенные в работе научные подходы заключаются в проведении моделирования процессов пластического течения и измельчения структуры методами МИД в сталях аустенитного класса с высокой концентрацией атомов углерода и открывают перспективу разработки нового класса высокопрочных металлических материалов на основе модифицирования промышленных углеродистых сталей методами интенсивной пластической деформации.
18
Сформулированные в диссертации задачи и предлагаемые методы их решения соответствуют мировому уровню исследований в данной области. Полученные в диссертации результаты могут быть использованы при разработке новых технологических решений для получения металлических материалов с заданными характеристиками прочности. Результаты исследований также позволят, в перспективе, усовершенствовать существующие подходы к наноструктурированию металлических материалов и развивать новые направления исследований в науке и технике.
Положения, выносимые на защиту:
1. Закономерности температурной и ориентационной зависимости критических скалывающих напряжений в аусгенитных сталях Ре-13Мп-1,ЗС, Ес-13Мп-2,7А1-1,ЗС, Рс-28Мп-2,7Л1-1,ЗС, которые определяются диффузионной подвижностью углерода в аустените и зависимостью доли дислокаций с краевой компонентой и величины расщепления полных дислокаций а/2<110> от энергии дефекта упаковки стали.
2. Экспериментально установленный интервал развития двойникования как высокотемпературного механизма деформации в аустенитных сталях Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7Л1-1,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС и закономерности изменения морфологии двойников деформации, которые заключаются в отклонении двойниковых границ от плоскостей {111} скольжения и двойникования в ГЦК решетке, изменении толщины двойников и их плотности при изменении температуры деформирования, типа дислокационной структуры при скольжении и при старении.
3. Механизмы, определяющие подавление макроскопической локализации деформации при увеличении скорости деформации, отклонении оси кристалла от точной ориентации [ Т11 ] и переходе от однородной к планарной дислокационной структуре при легировании алюминием в [ Т 11]-монокристаллах сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС при сжатии.
19
4. Экспериментально установленные закономерности перехода «хрупкость-вязкость» и несовпадение температур перехода по фрактографическому и деформационному критериям в монокристаллах сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС,
обусловленное зависимостью ширины двойниковых ламелей и напряжений пластического течения от температуры и энергии дефекта упаковки стали.
5. Закономерности развития высокотемпературного двойникования при кручении иод квазигидростатическим давлением монокристаллов сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС с разной энергией дефекта упаковки, которые определяют формирование ультрамел козерн истой структуры с границами специального типа (двойниковыми) и ее стабильность к нагреву.
Достоверность полученных в работе результатов, обоснованность выносимых на защиту положений и выводов, сформулированных в работе, обеспечена использованием современных методов исследования структуры и физико-механических свойств материалов, статистической обработкой полученных экспериментальных результатов и их сопоставлением с теоретическими моделями и экспериментальными данными других авторов.
Публикации.
По материалам диссертации опубликовано 40 работ, из них 15 публикаций в российских журналах, рекомендованных ВАК РФ для опубликования научных результатов диссертаций на соискание учёной степени доктора наук, 9 статей в ведущих зарубежных изданиях и 2 раздела в коллективных монографиях.
Структура и объем диссертации.
Диссертация состоит из введения, четырёх разделов, выводов и списка литературы из 212 наименований. Работа содержит 310 страниц текста, включая 108 рисунков и 16 таблиц.
20
Во введении обоснована актуальность темы диссертации, сформулированы цели, научная и практическая значимость, приводятся основные положения, выносимые на защиту, отражены структура, объем и содержание диссертационной работы
В первом разделе представлены результаты исследования ориентационной и температурной зависимостей критических скалывающих напряжений монокристаллов сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1,ЗС (мае. %) при растяжении в интервале температур (-196)+400°С. Изучены механизмы деформации на ранних стадиях пластического течения и влияние энергии дефекта упаковки на переход от скольжения к двойникованию в монокристаллах исследуемых сталей.
Во втором разделе описаны результаты экспериментального исследования закономерностей пластического течения, механизмов деформационного упрочнения и разрушения в монокристаллах аустенитных сталей с высокой концентрацией атомов углерода Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7А1-1,ЗС, Ре-28Мп-2,7А1-1 ,ЗС при одноосном растяжении и сжатии. Детально рассмотрена взаимосвязь деформационного упрочнения и механизма деформации (скольжения, двойникования) при растяжении монокристаллов исследуемых сталей. Представлены данные об ориентационной зависимости процессов локализованного течения при сжатии монокристаллов сталей Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-13Мп-2,7АЫ,ЗС, и описаны физические критерии локализации деформации на макроуровне в сталях данного класса. Приведены результаты исследования закономерностей перехода «хрупкость-вязкость» в высокоуглеродистых аустенитных сталях с разной энергией дефекта упаковки.
В третьем разделе представлены данные по влиянию старения на механизм деформации, стадийность пластического течения и пластичность монокристаллов сталей Ре-13Мп-1,0С, Ре-13Мп-1,ЗС, Ре-1 ЗМп-2,7А1-1,ЗС. Представлены экспериментальные данные по влиянию старения на
21
особенности развития и морфологию механического двойникования в монокристаллах сталей Fe-13Mn-l,0C, Fe-13Mn-l,3C, Fe-13Mn-2,7Al-l,3C.
В четвертом разделе описаны результаты экспериментальных исследований по изучению механизмов фрагментации структуры и упрочнения монокристаллов сталей Fe-13Mn-l,3C, Fe-13Mn-2,7AM,3C, Fe-28Mn-2,7Al-l,3C после холодного (при комнатной температуре) и теплого (при 7=400°С) кручения под квазигидростатическим давлением (КГД) и последующих отжигов в интервале температур 40(Н800°С.
В разделе «Основные результаты и выводы» обобщены наиболее важные результаты, полученные в диссертационной работе.
Апробация работы. Основные результаты диссертации доложены и обсуждены на следующих всероссийских и международных мероприятиях: I международном семинаре “Актуальные проблемы прочности” имени В. А. Лихачева и XXXIИ семинаре “Актуальные проблемы прочности”, Новгород, 1997; Международной школе-семинаре “Эволюция дефектных структур в конденсированных средах”, Барнаул, 1998; XIV Уральской школе металловедов-тсрмистов “Фундаментальные проблемы физического металловедения перспективных материалов”, Ижевск, 1998; XV Уральской школе металловедов-термистов “Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов”, Екатеринбург, 2000; VI Всероссийской конференции “Структура и свойства аустенитных сталей и сплавов”, Екатеринбург, 2001; International Workshop “Mesomechanics: foundation and application”, Томск, 2001; LX Международном семинаре "Актуальные проблемы прочности", Великий Новгород, 2002; XV Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов», Тольятти, 2003; 7th European Mechanics of Materials Conference (EMMC7), Frejus, France, 2003; XVI Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов», Самара, 2006; Международной конференции «Физическая мезомеханика, компьютерное конструирование и разработка новых
22
материалов», Томск, 2006; Второй международной конференции «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов», Москва, 2007; III Международной школе «Физическое материаловедение. Наноматериалы технического и медицинского назначения», Самара, Тольятти, Ульяновск, Казань, 2007; XIX Уральской школе металловедов-терм истов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», г. Екатеринбург, 2008; XL VII Международной конференции «Актуальные проблемы прочности», Нижний Новгород, 2008; Международной школе-семинаре «Многоуровневые подходы в физической мезомеханике. Фундаментальные основы и инженерные приложения», Томск, 2008; Третьей Международной конференции «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов», Москва, 2009; 15,h International Conference on the Strength of Materials, Dresden, Germany, 2009; Международной конференции по физической мезомеханике, компьютерному конструированию и разработке новых материалов, Томск, 2009; Первых московских чтениях по проблемам прочности материалов, Москва, 2009; XX Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», Пермь, 2010; Открытой школе-конференции стран СНГ “Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы - 2010”, Уфа, 2010; Международной научно-технической конференции «Современные металлические материалы и технологии (СММТ’2011)», Санкт-Петербург, 2011; 3nd International Symposium on BULK NANOSTRUCTURED MATERIALS: from fundamentals to innovations, Уфа, 2011; Международной конференции по физической мезомеханике, компьютерному консгруированию и разработке новых материалов, Томск, 2011; XXI Уральской школе металловедов-терм истов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», Магнитогорск, 2012.
Связь работы с научными программами и темами. Диссертационная работа выполнена в Федеральном государственном
23
бюджетном учреждении науки Институте физики прочности и материаловедения Сибирского отделения РАН и Сибирском физико-техническом институте имени академика В.Д. Кузнецова Томского государственного университета в соответствии с планами государственных научных программ и грантов: проект РФФИ №07-08-00064-а «Влияние водорода и дисперсных частиц на скольжение, двойникование и у-е-а мартенситные превращения в моно- и субмикрокристаллических аустенитных сталях Ре-Мп-А1-51-С(Ы) » (2007-2009 гг.); грант CR.DE в рамках программы ВЯНЕ (проект ВР6М16) «Закономерности и механизмы пластической деформации монокристаллов высоколегированных аустенитных сталей при старении и мартенситном превращении» (2007-2009 гг.); грант Президента РФ для государственной поддержки молодых российских ученых - кандидатов наук и их руководителей МК-1436.2008.8 «Изучение эволюции дислокационной структуры и механических свойств аустенигной стали Гадфильда при прокатке» (2008-2009 гг.); проект 3.6.2.2 «Закономерности и механизмы формирования наноструктурных состояний, деформационного поведения и разрушения объемных многоуровневых металлических материалов и композиций с разной устойчивостью кристаллической решетки в термосиловым воздействиям. Разработка на их основе перспективных материалов с высокими эксплуатационными характеристиками для медицины и техники» Программы фундаментальных исследований СО РАН 1ЧЬ 3.6.2 (2007-2009 гг.); проект РФФИ №09-08-99062-р офи «Разработка научных основ создания нового класса высокопрочных материалов, обладающих высокой термической стабильностью, при формировании в низко- и высокоуглсродистых сталях субмикрокристаллической и наноразмерной структур методами интенсивной пластической деформации» (2009-2010 гг.); проект ФЦП «Научные и научнопедагогические кадры инновационной России» для групп под руководством кандидатов наук на 2009-2013 гг., госконтракт №112366 от 18.11.2009
24
«Физика поверхностных состояний, нисходящая диффузия и экспериментальное исследование диффузионно-контролируемых процессов при наноструктурировании чистых металлов и сталей и разработка на их основе нового класса конструкционных материалов» (2009-2011 гг.); проект III.20.2.2. "Разработка научных принципов формирования объемных неравновесных ультрамелкозернистых и нанофазных металлических материалов на основе многоуровневого подхода методами интенсивной пластической деформации" Программы фундаментальных исследований СО РАН III.20.2. (2010-2012 гг.); проект РФФИ №11-08-98019-р_сибирь_а «Научные основы создания нового класса наноструктурированпых материалов путем направленного изменения типа зернограничного ансамбля в сталях аустенитного класса» (2011-2012 гг.); грант Президента РФ для государственной поддержки молодых российских ученых - кандидатов наук МК-43.2011.8 «Исследование механизмов наноструктурирования углеродистых сталей аустенитного, мартенситного и феррито-перлитного классов при интенсивной пластической деформации» (2011-2012 гг.).
Личный вклад автора в работу.
Материалы диссертации являются обобщением работ автора по данному направлению и отражают его личный вклад в решаемую проблему. Все результаты, приведенные в диссертации, получены либо самим автором, либо при его непосредственном участии. Автору принадлежат идеи при определении цели, анализе и интерпретации результатов, формулировке основных положений и выводов.
Диссертационная работа является развитием направления исследований, сформулированного на начальном этапе профессором Ю.И. Чумляковым. Совместно с ним получены результаты по изучению механизмов деформации и деформационного упрочнения монокристаллов аусгенитных сталей при растяжении и сжатии. Монокристаллические заготовки аустенитных сталей Рс-13Мп-1,ЗС, Ие-13Мп-2,7А1-1,ЗС,
25
Ге-28Мп-2,7А1-1,ЗС для исследований были предоставлены профессором Ю.И. Чумляковым.
Благодарности.
Автор признателен за помощь доктору физ.-мат. наук, профессору Юрию Ивановичу Чумлякову, кандидату физ.-мат. наук Евгению Владимировичу Найденкину за оказанную помощь в организации исследований. Кроме того, автор сердечно благодарит родителей Захарова Геннадия Николаевича и Захарову Надежду Дмитриевну, супруга Астафурова Сергея Владимировича, Захарову Галину Геннадьевну, Тукееву Марину Сергеевну, Мельникова Евгения Васильевича, Панченко Елену Юрьевну, коллег по работе, родственников и друзей за дружескую поддержку во время подготовки диссертационной работы.
Работа выполнена с использованием оборудования Томского материаловедческого центра коллективного пользования при Томском государственном университете и университета г. Падеборн (Германия).
26
1 Изучение температурной и ориентационной зависимостей критических скалывающих напряжений и механизма деформации (скольжение/двойникование) на ранних стадиях пластического течения в монокристаллах аустенитных сталей Fe-13Mn-l,3C, Fe-13Mn-2,7Al-1 ,ЗС, Fe-28Mn-2,7Al-l ,ЗС
В разделе приведены результаты исследования ориентационной и температурной зависимостей критических скалывающих напряжений монокристаллов сталей Fe-13Mn-l,3C, Fe-13Mn-2,7Al-l,3C, Fe-28Mn-2,7Al-1,ЗС при растяжении в интервале температур (-196)^400°С. Изучены механизмы деформации на ранних стадиях пластического течения и влияние энергии дефекта упаковки на переход от скольжения к двойникованию в монокристаллах исследуемых сталей.
В соответствии с поставленными задачами исследования были выбраны монокристаллы аустенитных сталей Fe-13Mn-(l,0-M,3)C, Fe-13Mn-2,7Al-l,3C, Fe-28Mn-2,7Al-l,3C (мае. %). Монокристаллы
выращивали методом Бриджмена в модернизированной установке «Редмет-1» в алундовых тиглях конической формы в среде инертного газа на затравках [Oll], [l 11] ориентаций. Скорость кристаллизации составляла 1 мм/мин. Монокристалличность образцов проверяли при изучении поверхности протравленных кристаллов. Все кристаллы гомогенизировали при 7"= 11 ОСИ-1200°С в течение 24 ч. Термические обработки проводили в среде инертного газа. Однофазное состояние получали после отжига при температуре 1100°С в течение 1 ч с последующей закалкой в воду.
Исходную ориентацию образцов определяли на рентгеновском дифрактометре «Дрон-3» с использованием Си монохроматического излучения. Отклонение от указанной ориентации составляло не более 3° (если иное не оговорено в тексте). Исследуемые в работе ориентации монокристаллов приведены на рисунке 1.1.
27
[Hl]
Рисунок 1.1- Исследуемые ориентации монокристаллов
В ГЦК решетке действующую систему скольжения или двойникования определяли по признаку максимального фактора Шмида с учетом, что действующая система при растяжении должна способствовать увеличению длины кристалла. Фактор Шмида определяли как т = cos Д-cos/, где Д - угол между направлением сдвига (<110> при скольжении и <211 > при двойниковании) и осыо монокристалла, / - угол между осыо растяжения образца и нормалью к плоскости сдвига. В таблице 1.1 приведены факторы Шмида для систем двойникования и скольжения, которые могут действовать при растяжении исследуемых в работе ориентаций монокристаллов. Сравнение факторов Шмида для скольжения и двойникования показывает, что в [ill]-, [Т44]-, [011]-, [Т23]-монокристаллах при растяжении системы двойникования оказываются более напряженными, чем системы скольжения N-muJmCK>\ (таб. 1.1). При растяжении в [001]-, [012]-, [113]-монокристаллах факторы Шмида для скольжения больше, чем для двойникования N=mw/mCK<\ (таб. 1.1). Приведенные касательные напряжения в системах скольжения или двойникования определяли как гк-р = та (где а напряжение соответствующее пластической деформации на 0,2%) [101].
Образцы для испытаний на растяжение вырезали, используя электроискровую резку, в форме двойных лопаток с размером рабочей части 2,0x1,5x12 мм3. Поврежденный при резке поверхностный слой образцов
Таблица 1.1 - Действующие системы скольжения и двойникования, факторы Шмида для скольжения т„ и двойникования т„и при растяжении монокристаллов исследуемых в работе ориентаций [102].
ориентация Системы скольжения Системы двойникования "'ля Л^Юдв/т«
[Г II] [опрто. [т ю](т т 1).[Т01К|Т1). [011](1 т 1). [т 10)(111), [Т01Х111) 0,27 [Т21ХТ Т 1)ДТ 12*1 Т |),[21 Ф11) 0,31 1,16
|Т44| [Г01(1 И), [ПОЙ II) 0,42 121 ф 11) 0,50 1,19
[011] [тофп), [т ю]1и), [пор и), [101КТ") 0,41 [2|ф||),[211](Т 11) 0,47 1,15
[Т23] |Т0Ц||1) 0,45 [211X111) 0,46 1,02
[012] [тофп), [Ю1р 1 о 0,49 121 ф II) 0,40 0,82
[Т13] [Т01Ц1II), [011ХТТ1) 0,45 [211X111) 0,40 0,89
[001] [опрто, [10Ц1 и), [Ю1ХТ и), [0|фП),[0Тфп), [Ю1ХТ т 1), (тофп), [опрн) 0.41 (2|фп).(Т21рТ|), [12фИ), [2Т1ХТТ1) 0,24 0,58
29
удаляли химическим травлением в растворе «царской водки»: 1 часть Н20 + 2 части HNO3 + 3 части НС1. После механической шлифовки образцы электролитически полировали при напряжении U= ЗОВ в растворе 25 мл С1О3 + 210 мл Н3РО4 при комнатной температуре. Механические испытания на растяжение проводили на машине типа «Поляни» с тензометрической системой измерения нагрузки и записью кривых течения на самописец КСП-4 и на электромеханической установке Instron 3369, методика проведения испытаний изложена в [ 103-106]. Деформацию образцов проводили в интервале температур r=(-196)^400°C со скоростью £=7><10' сек'. Для определения объема активации проводили эксперименты по вариации скорости деформации (скачком) от £ = 4x10^ сек'1 до £ = 4*10'3 сек"1.
Дислокационную структуру деформированных образцов исследовали на электронных микроскопах Philips СМ 200 и Philips СМ 30 при ускоряющем напряжении 200 и ЗООкВ, соответственно. Для выявления двойников использовали стандартную методику темнопольного анализа электронно-микроскопических картин [107-110]. Фольги для электронномикроскопических исследований готовили из образцов, подвергнутых пластической деформации на нужную степень. Образцы утоняли сначала механической шлифовкой до 0,2 мм, а затем струйной полировкой в растворе 400 мл ледяной уксусной кислоты + 80гр НСЮ4 с последующей полировкой на плоских электродах в растворе 25 мл СЮ3 + 210 мл Н3РО4. Определение скалярной плотности дислокаций по ПЭМ изображениям проводили методом секуших с использованием прямоугольной сетки по соотношению [109]:
р = о.!)
t L, L 2
где М - увеличение изображения; /=100 нм - толщина фольги; tij и н2 - число пересечений с горизонтальными и вертикальными линиями; L\ и L2 суммарная длина горизонтальных и вертикальных линий. В многолучевом случае все дислокации считали видимыми [109]. Ошибка измерения плотности дислокаций составляет 20%.
- Київ+380960830922