Розділ 2
МЕТОДИКА ЕКСПЕРИМЕНТУ
2.1. Диференціальний фотоакустичний спектрометр з газомікрофонною коміркою
Процеси, що були розглянуті в п. 1.4 (генерація звуку в герметичному об'ємі газу, що містить зразок, поверхня якого опромінюється модульованим світловим потоком), лежать в основі будови ФА-спектрометра з газомікрофонною реєстрацією сигналу [8, 44, 45, 46, 47, 48 - 49, 50, 51]. Функціональна схема приладу наведена на рис. 2.1.
Оптична частина спектрометра забезпечує опромінення поверхні зразка монохроматичним світлом, модульованим зі звуковою частотою. Основні вимоги, що ставляться до неї, - перебудова в усьому видимому світловому діапазоні, розділення по довжині хвилі світла - не гірше, ніж 5 нм, межі зміни частоти модуляції - 5 - 500 Гц. Для задовільнення цих умов використовується система "джерело з неперервним спектром - модулятор - монохроматор".
В якості джерела світла застосовано ксенонову дугову лампу ДКЭсЛ-2500, що має неперервний спектр в видимому діапазоні і електричну потужність 2,5 кВт. Внаслідок інтенсивного тепловиділення в процесі роботи лампи вона вміщується в захисний кожух з водяним охолодженням (3). Також організовано відкачку з кожуху озону, що утворюється під дією сильного ультрафіолетового випромінювання.
Живлення лампи здійснюється за допомогою двох блоків живлення - 50 ВУК 120 (1), що забезпечує постійний струм через лампу до 60 А при напрузі 38 В, та блоку підпалу (2), що в момент запуску блока (1) забезпечує імпульс струму для пробою розрядного проміжку і виведення лампи на робочий режим.
Світловий потік виходить з захисного кожуха через спеціальне вікно і за допомогою конденсора проектується на вхідну щілину дифракційного монохроматору МДР-12-1 (8). Між конденсором та монохроматором розташовано обертальний модулятор (5). Таке рішення необхідне для послаблення внаслідок модуляції загальної інтенсивності світлового потоку, що спрямовується всередину монохроматора, що запобігає псуванню дифракційної гратки через її перегрів.
Блок керування модулятора дозволяє плавно перебудовувати частоту переривання світлового потоку в потрібному діапазоні частот (5 - 500 Гц), а також виробляє тактуюче коливання, за яким синхронізується робота електронної частини спектрометру. Частота модуляції світла, що є одним з ключових параметрів (зокрема, для оцінки того, що спектрометр не досягнув режиму насичення, в якому інформація про поглинання досліджуваної речовини втрачається) контролюється за допомогою частотоміру РЧЗ-07-0002 (7).
Монохроматор МДР-12-1 (8) має діапазон перебудови від 350 до 1000 нм, дисперсія 2,4 нм/мм. Принцип виділення потрібної довжини хвилі за допомогою дифракційної гратки забезпечує добру світлосилу даного приладу, що важливо, оскільки інтенсивність збуджуючого світлового потоку впливає на загальну величину ФА-сигналу. Монохроматичне світло після виходу з монохроматору потрапляє на світлоподільну пластинку 9, яка відводить частину світла в допоміжний канал для вимірювання інтенсивності збудження.
Вимірювально-електронна частина приладу містить два ідентичних канали (канал 1 та канал 2) для отримання та реєстрації фотоакустичних сигналів, канал 1 є основним і містить експериментальний зразок, канал 2 - допоміжний і використовується для контролю інтенсивності збуджуючого світлового пучка. Джерела сигналу - дві ідентичні фотоакустичні комірки (10, 11), їх будова розглядається далі. Комірка містить експериментальний зразок в одному об'ємі з високочутливим мікрофоном і забезпечує умови, необхідні для генерації звукової хвилі, сформульовані в п. 1.4. Також з комірки за допомогою другого мікрофону знімається фоновий сигнал для попередньої компенсації шумових наводок. Живлення мікрофонів та попереднє підсилення ФА-сигналів (Kпідс1) здійснюється за допомогою відповідних мікрофонних підсилювачів RFT (12).
Рис.2.1. Функціональна схема ФА-спектрометра: 1 - блок живлення лампи 50 ВУК 120; 2 - блок підпалу розряду; 3 - лампа ДКЭсЛ-2500 в захисному кожуху; 4 - конденсор, 5 - модулятор; 6 - блок керування модулятором; 7 - частотомір РЧЗ-07-0002; 8 - монохроматор МДР-12-1; 9 - світлоподільна пластина; 10, 11 - ФА-комірки для отримання сигналу від зразка та сигналу інтенсивності лампи відповідно; канали 1 і 2 - ідентичні канали обробки ФА-сигналів, кожний складається з 12 - мікрофонного підсилювача RFT, 13 - квадратурного синхронного детектора УПИ-2; 14, 15 - мультиметрів Щ300.
В серії описуваних експериментів використовувалось фіксоване підсилення Kпідс1=30 дБ для всіх мікрофонів в усіх каналах, щоб забезпечити повну ідентичність сигнального тракту на цій ділянці.
Подальша обробка ФА-сигналу здійснюється за допомогою приладу УПИ-2 (13), що містить два незалежних компонента - високоякісний диференційний підсилювач з рівнем підсилення до 80 дБ (Kпідс2) і квадратурний синхронний фазовий детектор. Використання фазового детектування обумовлено шумовою природою фотоакустичного сигналу, оскільки мікрофон внаслідок своєї високої чутливості окрім корисного звукового коливання реєструє також неінформативні сигнали (акустичні наводки).
Принцип фазового детектування загальновідомий і базується на порівнянні корисного сигналу з певним опорним сигналом. Як правило, корисний та опорний сигнали мають однакове походження, а різниця між ними містить інформацію, яка й отримується в результаті детектування. Накопичення сигналу різниці, що слідує за фазою порівняння, дозволяє відфільтрувати внесок шумів, що за амплітудою можуть переважати інформаційний сигнал. Завдяки цьому фазове детектування забезпечує відтворення високої чутливості мікрофонної системи і одночасно високій рівень фільтрації шуму, що й впливає на вибір саме такої реєстраційної методики для фотоакустичної спектроскопії взагалі [47].
Квадратурний синхронний фазовий детектор, що входить до складу приладу УПИ-2, видає кінцеву інформацію про параметри сигналу у вигляді двох взаємноортогональних квадратурних напруг - Ua та Ub. Це доз