РОЗДІЛ 2.
МЕТОДИКА ЕКСПЕРИМЕНТУ ТА ДОСЛІДЖЕННЯ СТРУКТУРИ ІСГ НА ОСНОВІ НЕВПОРЯДКОВАНИХ
ФОРМ ГРАФІТУ
2.1. Методика вимірювання електро- та магнітоопору.
Вимірювання електроопору проводилось чотирьохзондовим компенсаційним методом на
постійному струмі. В електричному колі (рис. 2.1.) напрям протікання струму
змінювався за допомогою ключа 4. Сила струму регулювалася магазином опорів 3. З
метою запобігання нагріву досліджуваного зразка 1 сила струму не перевищувала
значення 10 мА.
Рис.2.1. Принципова схема вимірювання електроопору чотирьохзондовим
компенсаційним методом на постійному струмі.
Різниця потенціалів між точками АВ графіту вимірювалося з допомогою
потенціометра постійного струму Р 363 (2) з похибкою, що не перевищувала
0.005%. Щоб уникнути впливу паразитних ЕРС внаслідок нееквівалентності токових
контактів, вимірювання електроопору проводилось при двох протилежних напрямах
протікання струму. Сила струму визначалась по падінню напруги на еталонному
резисторі 5 з відомим опором за формулою і з допомогою магазину опорів 3
підтримувалась постійною. Падіння напруги на еталонному резисторі вимірювалось
потенціометром Р-363. Електричний опір ділянки АВ досліджуваного зразка
визначався за формулою:
, (2.1)
де - різниця потенціалів між точками АВ при двох протилежних напрямах
протікання струму.
Похибки вимірювання оцінювалися у відповідності з діючими в Україні
нормативними документами з метрології та прийнятою метрологічною практикою [95
- 101]. Довірчі границі похибки вимірювання оцінювалися виходячи з рівномірного
розподілу складових похибок вимірювання аргументів, оскільки інформація про їх
закон розподілу відсутня [100]. Як відомо [98, 101], в цьому випадку при
опосередкованих вимірюваннях, коли вимірювана величина пов’язана з вхідними
величинами та залежністю виду
довірчі границі похибки вимірювання величини можуть бути розраховані за
формулою
де - довірчі границі абсолютної похибки вимірювання;
- вибрана довірча імовірність, як правило =0,95;
- коефіцієнт, значення якого залежить від довірчої імовірності і для =0,95 =1.1
у випадку рівномірного розподілу складових похибок вимірювання аргументів
[98];
- границі похибок вимірювання аргументів.
Оцінене значення відносної похибки вимірювання електроопору для довірчої
імовірності не перевищувало 0.06 %. Значно більшою була похибка вимірювання
питомого електроопору (~1%), що було обумовлено в основному неточністю
вимірювання лінійних розмірів досліджуваних зразків.
Установка для вимірювання електроопору (рис. 2.2.) складалась із транспортної
посудини Дьюара 2 з рідким гелієм чи азотом та штоку з вакуумнощільним роз’ємом
1. Введення електричних дротів через вакуумнощільний роз'єм 1 здійснювався
через трубку 3, на нижньому кінці якої
Рис.2.2. Посудина Дьюара з вакуумнощільним роз’ємом для вимірювання
електроопору.
закріплена обернена посудина Дьюара. В оберненій посудині Дьюара на підкладці 7
кріпився досліджуваний зразок. Зверху на підкладку із зразком з метою
вирівнювання температури вздовж зразка одягався мідний циліндрик 6. Зразок з
підкладкою від мідного циліндрика ізолювався з допомогою електронепровідної
плівки. Рідкий гелій чи азот знаходився на дні посудини Дьюара, а над рідиною
утворювалася пара, температура якої залежала від висоти. Таким чином,
піднімаючи чи опускаючи шток в посудині Дьюара, можна було регулювати
температуру зразка. Температура зразка вимірювалась в діапазоні 77 - 300 К за
допомогою мідь-константанового термоелектроперетворювача з похибкою 1 К і за
допомогою термометра опору з похибкою 0.2 К в діапазоні 4.2 - 20 К та 0.5 К в
діапазоні 20-77 К.
Магнітоопір в області температур 77 - 300 К вимірювався на установці, схема
якої зображена на рис. 2.3. Досліджуваний зразок 4 кріпився на текстолітовій
підкладці 8 в теплоізольованому циліндрі 9 і поміщувався між полюсами
електромагніту 3. Зразок охолоджувався до потрібної температури за допомогою
парів азоту. Швидкість подачі пари азоту із посудини Дьюара 7 регулювалася
нагрівачем 6. Температура зразка вимірювалася термоелектричним перетворювачем
5, один спай якого знаходився біля зразка, а інший в посудині з сумішю води і
льоду 2, за допомогою вольтметра 1. Відносна зміна електричного опору в
магнітному полі (далі - магнітоопір) з урахуванням постійності струму
обчислювалась за формулою
,
де - різниця потенціалів між потенціометричними контактами в магнітному полі
напруженості , - в нульовому полі. Абсолютна похибка визначення магнітоопору
при довірчій імовірністі не перевищувала 0.01%.
Рис. 2.3. Схема установки для вимірювання магнітоопору в області температур
77-300 К.
2.2. Методика інтеркалювання і дослідження структури ІСГ.
Інтеркалювання зразків графіту проводилося за стандартною двотемпературною
методикою з парової фази [102]. Зразки графіту паралепіпедної форми, довжина
яких становила 15-20 мм, ширина 5-7 мм, висота 1-2 мм розміщувались на дні
посудини, зображеної на рис.2.4. Після відкачування повітря до тиску ~10-3 мм.
рт. ст. в середню кишенькову частину посудини за допомогою безкранової воронки
заливалась рідка сіль SbCl5. Посудина запаювалася і поміщувалась в
двотемпературну піч. Схема установки для отримання ІСГ зображена на рис.2.5.
Графіт нагрівався до температури Т1, а сіль - до температури Т2, причому
Т1>Т2.
При нагріванні частина солі переходила з рідкого стану в газоподібний і
поступала до зразків графіту. Різниця температур Т=Т1-Т2 була основним
параметром, який визначав стадію си
- Київ+380960830922