РОЗДІЛ 2
ОБ'ЄКТИ ДОСЛІДЖЕНЬ ТА МЕТОДИКИ ПРОВЕДЕННЯ ЕКСПЕРИМЕНТІВ
Тверді нафтові відклади, які утворюються в Україні при видобуванні та транспортуванні нафти, можуть відрізнятись як фракційним, так і хімічним складом. Тому важливо дослідити дистилятні фракції (які википають до 773 К) та залишок (>773 К) зразків ТНВ та на основі цих досліджень розробити науково обгрунтовану технологію їх переробки та використання. Поряд з цим особливий інтерес представляє порівняння результатів дослідження ТНВ та озокериту з метою можливої заміни останнього на продукти переробки ТНВ в мастильних та інших композиціях.
2.1. Об'єкти дослідження
Для досліджень вибрані зразки ТНВ родовищ, які відрізняються фізико-хімічними характеристиками нафти, умовами транспортування її у свердловині, температурним режимом видобування нафти, що повинно вплинути на властивості ТНВ. Використовувались зразки ТНВ родовищ Західного регіону де видобувають високопарафіністі малосірчисті нафти - Бориславського і Долинського. Досліджували зразок ТНВ, отриманий з Бродівської перекачувальної станції нафтопроводу "Дружба", де транспортують сірчисту нафту. ТНВ Сургутського родовища нафти (Росія) також отримані при видобутку сірчистої нафти. Дослідження зразків ТНВ з різних родовищ дозволить вивчити вплив родовища на хімічний склад ТНВ і можливість їх подальшої переробки за єдиною технологією (табл. 2.1).
Проби ТНВ - це матеріал аморфної структури, що за консистенцією нагадує пластичне мастило. Вони забруднені механічними домішками та значною кількістю засоленої води, що міститься в порах (табл. 2.2 ).
Для виділення з проб води, механічних домішок та солей, які є баластом, проводили підготовку взірців в певній послідовності. Спочатку ТНВ в твердому стані завантажували (3/4) стакана місткістю 1,5-2 літри, поміщали в сушильну шафу, нагрівали до температури 353-363 К та витримували при такій температурі 10-15 годин. За таких умов відстоюється основна маса води та механічних домішок, які осідають на дні стакана.
Таблиця 2.1
Умови утворення ТНВ у свердловинах різних родовищ
Зразок №Родовище№ свердловиниТемпература вибою, КГлибина свердлови-ни, м Кількість відкладів на рік, т1Бориславське1612330228482Бориславське1002321162923Бориславське39335232234Долинське213328198055Сургутське42135025602
ТНВ із Бродівської перекачувальної станції (зразок №6), утворюється при зберіганні у резервуарах нафт західного Сибіру.
Рудний озокерит з Бориславського озокеритового родовища (зразок №7) відібрано із запасів ВАТ "Бориславський озокерит".
Таблиця 2.2
Склад вихідних зразків ТНВ та озокериту
ПоказникиНомер зразку ТНВ та озокериту1234567 Вміст води, %454412362452 Вміст механічних домішок, %2,51,32,17,65,49,70 Вміст солей у воді, г/л 2512181524310 Густина, кг/м3925,7933,7917,4926,8911,4905,4912,5 Вміст органічної частини, % 52,554,785,956,492,645,398,0
Після цього зливають основну масу рідкого ТНВ, а вода та механічні домішки залишаються. Проте в ТНВ, ще міститься деяка кількість засоленої води та дрібнодисперсних механічних домішок, для видалення яких, ТНВ в рідкому стані при температурі 353-363 К заливають в термостатовану ділильну лійку при цій же температурі та доливають дистильованої води. Після цього інтенсивно перемішують воду з ТНВ, дають суспензії відстоятись і зливають воду. Цю операцію повторюють декілька разів до відсутності в зливній воді іонів Cl- . Присутність іонів Cl- перевіряють за реакцією з AgNO3. Після зливання останньої порції води відстоювали 10 годин, зливали залишки води і додавали сухий CaCl2, який повністю осушує зразок ТНВ. Дрібнодисперсні механічні домішки та CaCl2 усували фільтруванням. Для цього ТНВ в рідкому стані зливали в лійку з фільтром (червона смуга) та поміщали в сушильну шафу з температурою 353-363 К. ТНВ, проходячи через фільтр, очищається від усіх механічних домішок. Після фільтрування зразок ТНВ є готовий для подальшого дослідження.
Як показано в огляді літератури найбільша кількість досліджень ТНВ проводилась без розділення на фракції за температурою википання, а тільки із одночасним виділенням всіх твердих вуглеводнів, що пізніше розділялись за температурою плавлення. Такий підхід не давав повної картини про склад ТНВ, а виділені тверді вуглеводні мали неоднорідний хімічний склад.
В дослідженнях, які проводились з розділенням за температурою википання на фракції, основну увагу приділяли залишку після відбору дистилятної частини, при цьому дистилятна частина розглядалась як побічний продукт, який не мав кваліфікованого застосування.
Відомо, що ТНВ з різних родовищ, а навіть з одного, відрізняються за хімічним та фракційним складом. Тому дослідження ТНВ проводяться за розробленою схемою (рис. 2.1.), що дасть можливість дослідити та порівняти хімічний та фракційний склад різних зразків ТНВ та встановити наявність спільних закономірностей зміни хімічного складу. Також результати цих досліджень будуть основою для розробки технології переробки ТНВ різного складу та визначення шляхів кваліфікованого застосування дистилятної та залишкової частин ТНВ.
Запропонована схема дослідження передбачає розділення зразків ТНВ та озокериту шляхом фракціонування на дистилятні фракції з вузькими та широкими межами википання і залишок (>773 К). Для широких дистилятних фракцій (п.к.-573, 573-623, 623-673, 673-723, 723-773 К) визначали груповий вуглеводний склад, вміст сірки, вміст кисневмісних функціональних груп. Із широких оливних фракцій виділяють тверді вуглеводні та досліджують їх властивості. Крім цього в досліджуваних зразках визначали потенційний вміст вузьких (10о та 15о) фракцій та вивчали їх хімічний склад шляхом структурно-групового аналізу.