РОЗДІЛ 2. МЕТОДИКИ ЕКСПЕРИМЕНТІВ
У цьому розділі описані методики експериментального отримання профілів розподілу інтегральної інтенсивності, профілів розподілу інтегральної інтенсивності в акустично збуджених кристалах, а також дослідження кристалів методом внутрішнього тертя в інфразвуковій області частот.
2.1 Об'єкт Х-променевих дифракційних досліджень
Об'єктом досліджень вибрано бездислокаційні зразки Sі, вирощені методом Чохральського, що містять горизонтальні та радіальні смуги росту, орієнтація вхідної поверхні (111). Концентрація кисню становила, згідно даних ІЧ спектроскопії, n ? 1018 см-3. Кристали, леговані бором, р-типу провідності, питомий опір 7,5 Ом?см.
Опромінювання високоенергетичними електронами та гамма - квантами здійснювалось в Інституті електронної фізики (м. Ужгород).
Для Х-променевих структурних досліджень підготовлено три серії зразків, кожна з яких складалася з трьох кристалів. Кристали кожної серії мали приблизно однакову товщину, й отримані з одного вихідного кристалу. Два кристали з кожної серії (№1, 3) опромінювались високоенергетичними електронами (Е~18 МеВ) відповідними дозами - 1.8; 3.6; 2.7; 5.4 кГрей. Доза і енергія опромінення вибрані з метою визначення граничної дози та енергії, при яких виникатимуть суттєві структурні зміни в кристалі. Кристали серії №2 опромінювались гамма-квантами, доза опромінення становила 0.4 та 0.8 кГрей. У кожній серії один зі зразків не опромінювався і використовувався в якості контрольного.
Для досліджень методом внутрішнього тертя кристали вирізались у формі паралелепіпеда розмірами 2?2?50-80 мм3. Для усунення пошкодженого приповерхневого порушеного шару зразки пройшли повний цикл хіміко-механічної обробки.
У процесі дослідження структурних змін, зумовлених електронним і гамма-опроміненням використано комплекс взаємодоповнючих методів: Х-променевих топографічних, інтегральних характеристик, Х-променевого акустичного резонансу та внутрішнього тертя.
2.2.Х-променева однокристальна та двокристальні схеми.
Реєстрація інтенсивності
Кількісні дослідження ступеня досконалості монокристалів, метою яких є визначення інтегральних характеристик структури, проводять головними чином на двокристальному спектрометрі (ДКС). Превагою цього приладу в порівнянні з однокристальним (ОКС) ? відсутність дисперсії в положенні (п,-n), більш високий ступінь поляризації [1] і можливість виміру інтенсивності Х-променів ?0, падаючих на досліджуваний кристал.
Для обґрунтування можливості використання ОКС для вказаних вище цілей покажемо, що недоліки цього приладу не можуть істотно вплинути на достовірність одержуваної інформації. Для цього, у першу чергу, порівняємо деякі інструментальні фактори, що впливають на вимірювання інтенсивності при роботі на ДКС і ОКС. Найважливішими з них є ширина спектрального вікна ?? і розсіяне випромінювання, вплив яких детально розглянуто в роботі [2]. Її автор вказує на принципову можливість одержання дуже вузьких спектральних вікон за допомогою щілинного монохроматора. Інтервал довжин хвиль ??, що задовольняють умову дифракції Брегга при такому положенні кристала, головним чином, залежить від горизонтальної розбіжності променів у приладі.
Розбіжність променів у ОКС визначається шириною фокуса f, відстанню l від фокуса до найбільш віддаленої щілини і шириною цієї щілини s
(2.1)
Записавши умови Вульфа - Брегга для крайніх променів пучка з довжинами хвиль ?1 і ?2:
де ?В - кут Брегга для основного променя, отримаємо вираз для ширини спектрального вікна ??
. (2.2)
З (4.2) видно, що при належному виборі параметрів s, f, l спектральне вікно може стати як завгодно малим. У використаній нами схемі експерименту дві щілини ОКС шириною 0,5 мм установлювалися поблизу джерела Х-променів і ширина спектрального вікна складала 0,0042 нм. Усі вимірювання інтенсивності скоректовані на величину фону, виміряного в недифрагованому положенні кристала. Фон слабо залежав від кута повороту кристала і зростав при зменшенні його товщини. Гармоніки неперервного спектра ?/2, що відповідають довжинам хвиль, близьким до довжини хвилі К-краю поглинання, виключалися вибором напруги живлення трубки згідно відомого співвідношення ?min=12,39/Ua.
Поряд з такими недоліками, як відмінна від нуля дисперсія, недостатня поляризація Х-променів, відсутність можливості виміру інтенсивності падаючого пучка ОКС має і переваги. Так, без перебудови приладу можливо досліджувати Брегг- і Лауе-дифракцію від різних площин кристалу, а також проводити дослідження в різних областях характеристичного спектру трубки. Для таких досліджень досить однократного юстування приладу, у той час як аналогічні виміри на ДКС вимагають у кожному окремому випадку досить трудомісткої зміни монохроматора з наступним юстуванням приладу.
Вище згадувалося, що одним з основних недоліків однокристального спектрометра (ОКС) є відсутність можливості виміру інтенсивності випромінювання, що падає на кристал. З цього випливає, що безпосередньо використовувати ОКС для визначення важливих характеристик динамічного розсіяння неможливо, тому що невідомою є апаратна функція кутової розбіжності Х-променів ??, яка містить у собі ряд параметрів, що не піддаються розрахунку. Реальна ж крива гойдання для кристала у випадку ОКС істотно розширена в порівнянні з власною шириною відбивання ідеального кристала, за рахунок невідомої апаратної функції [27, 28]. Ця функція у свою чергу залежить від спектральної ?? і кутової ?? розбіжності падаючого випромінювання, що визначаються геометричними параметрами установки (шириною щілин, відстанню між ними, шириною фокуса Х-променевої трубки). Крім того, значення ?? повинно залежати і від типу рефлексу, що реалізується в експерименті.
Зазначених труднощів можна уникнути, якщо використовувати додатково відбивання від еталонного досконалого кристала [29].