РАЗДЕЛ 2
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1. Приготовление сплавов и литье быстроохлажденных лент
Выбор объектов исследования определялся соответствием материалов следующим основным критериям. Сплавы должны:
- обладать сравнительно низкими температурами плавления и высокой склонностью к стеклообразованию, чтобы изучить влияние параметров процесса спиннингования на термический режим охлаждения и устойчивость аморфных фаз;
- быть хорошо изученными, чтобы сравнить результаты экспериментальных исследований и моделирования с данными других авторов, полученными различными методами и в различных экспериментальных условиях;
- иметь механизмы кристаллизации, достаточно близко соответствующие моделям классической теории кристаллизации, чтобы оценить степень корректности приближенных моделей;
- обладать высоким уровнем свойств, перспективным для практического применения.
Исходя из этих требований, в качестве объектов исследования настоящей работы были выбраны сплавы на основе железа с номинальными составами Fe40Ni40P14B6 и Fe100-хBх (х = 15, 16 и 20). Все выбранные сплавы в аморфном состоянии характеризуются высокими магнитомягкими свойствами и либо выпускаются в промышленных масштабах (Fe40Ni40P14B6 и Fe80B20), либо служат основой более сложных композиций АМС, которые используются для изготовления магнитопроводящих систем в аморфном или частично-кристаллическом состоянии [121]. Исследованиям структуры, термической устойчивости и стабильности аморфного состояния в выбранных сплавах посвящены сотни публикаций, часть из которых рассмотрена в предыдущем разделе, и, несмотря на это, целый ряд особенностей процессов перехода в равновесное состояние носит дискуссионный характер.
Приготовление сплавов. Исходные сплавы готовились из порошков химически чистых компонентов: реактивного восстановленного железа, электролитического никеля и бора (аморфного марки Б-99-Б и кристаллического) и богатой фосфором лигатуры Fe - 16 вес.% P, выплавленной на опытном производстве Института черной металлургии НАН Украины. Большая часть плавок в тиглях из окиси алюминия проводилась в печи Таммана в восстановительной атмосфере СО, а сплав Fe85B15 плавился под избыточным давлением аргона в кварцевой ампуле в индукционной печи. Для предотвращения выгорания металлоидов в процессе плавки в печи Таммана бор и фосфор вводились небольшими порциями в расплав железа в форме брикетов смеси порошков бора и железа и кусочков железо-фосфорной лигатуры. После введения каждой добавки расплав перемешивался, а его температура понижалась.
Визуальные наблюдения за процессом плавки показали практически полное отсутствие выгорания компонентов, а контрольное взвешивание приготовленных слитков показали, что потери массы не превышали одного процента от массы исходных компонентов. Дополнительный контроль химического состава приготовленных сплавов осуществлялся путем сравнения свойств и температур кристаллизации аморфных фаз, а также структуры закристаллизованных образцов с соответствующими литературными данными. Сравнительный анализ, некоторые детали которого приведены в последующих разделах, показал, что составы полученных в работе сплавов и лент находятся в пределах 1% от номинальных.
Получение аморфных лент. Образцы металлических сплавов с аморфной структурой в настоящей работе получали методом спиннингования расплава на лабораторной установке, общая схема которой представлена на рис. 2.1.
Рис. 2.1. Схема установки по спиннингованию расплава:
1 - печь сопротивления;
2 - сопло;
3 - расплав;
4 - баллон с инертным газом;
5 - манометр;
6 - электропневмоклапан;
7 - концевой выключатель;
8 - термопара;
9 - милливольтметр;
10 - закалочный валок;
11 - электродвигатель;
12 - тахометр;
13 - лента.
Для получения быстроохлажденных образцов на лабораторной установке навески исходного сплава 3 массой до 20 г загружались в кварцевую ампулу 2 диаметром 18 мм с отверстием (соплом) круглой формы диаметром 0,8 - 1,2 мм в донной части. Ампула со сплавом помещалась в трубчатую печь сопротивления 1 и нагревалась до требуемой температуры, которая контролировалась термопарой 8, соединенной с милливольтметром 9. В процессе нагрева в верхнюю часть ампулы под малым давлением подавался аргон, прекращение потока которого свидетельствовало о плавлении сплава. После приблизительно трехминутной выдержки расплава при заданной температуре ТЕ печь опускалась и ампула с расплавом быстро перемещалась по направляющим в определенную позицию над вращающимся закалочным валком 10. При этом происходило замыкание контактов концевого выключателя 7, соединенного с электропневмоклапаном 6, и сжатый газ (аргон или СО2) из баллона 4 через манометр 5 поступал в ампулу. Под действием избыточного давления РЕ расплав выдавливался из отверстия сопла на внешнюю поверхность валка, и из сформированной таким образом лужицы вытягивался тонкий слой, который охлаждался и затвердевал в форме ленты 13. На некотором расстоянии от лужицы затвердевшая лента под действием центробежной силы отрывалась от поверхности валка и охлаждалась на воздухе.
Закалочный валок диаметром 220 мм и шириной 60 мм, изготовленный из промышленной алюминиевой бронзы марки АЖН, смонтирован на валу прецизионной головки шлифовального станка и приводится в движение электродвигателем 11 с регулируемой частотой вращения до 4000 об/мин, что соответствует максимуму линейной скорости закалочной поверхности VS ? 46 м/с. Скорость вращения закалочного диска регистрировалась с помощью тахометра 12. Перед каждым циклом литья поверхность валка обрабатывалась тонкой (800-1200 grit) шлифовальной бумагой. В качестве нагревателя в печи сопротивления использовались спирали из сплава Х23НЮ5Т, которые позволяли нагревать расплав до 1473 К. Верхний предел избыточного давления эжектирующего газа составлял 120 кПа. Расстояние от кромок сопла до поверхности закалочного валка во всех экспериментах составляло 0,15 мм, что соответствует условиям реализации режима литья плоского потока.
Как обсуждалось в п. 1.1, каче
- Київ+380960830922