РОЗДІЛ 2
ПРОМИСЛОВЕ ВИРОЩУВАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ
САПФІРУ ВИДОЗМІНЕНИМ МЕТОДОМ КІРОПУЛОСА
2.1. Загальна характеристика установки "Омега"
Процес вирощування кристалів сапфіру за видозміненим методом Кіропулоса пов'язаний із створенням установок, в яких формується теплове температурне поле досить складної конфігурації, необхідної для росту кристала. Поряд із цим до технологічного процесу ставляться досить жорсткі вимоги до стабільності теплового режиму ?97, 98?.
При вирощування монокристалів напівпрозорих і прозорих діелектричних матеріалів технолог практично не має можливості визначити теплові поля поблизу фронту кристалізації, а значить і співставити результати вирощування з тепловими умовами на фронті кристалізації. Це приводить до великих термінів розробки технології вирощування великих за розмірами монокристалів із-за необхідності експериментального підбору теплових умов у ростовій камері.
У промислових умовах процес вирощування монокристалів сапфіру за видозміненим методом Кіропулоса здійснюється на вітчизняних установках типу "Омега" (рис.2.1). Установка "Омега" складається з таких вузлів та блоків (рис.2.2):
1. Вакуумний агрегат, який включає в себе форвакуумний пластинчасто-роторний насос, дифузійний паромасляний насос, клапани та лінії відкачки, що дозволяє одержувати залишковий тиск 10-4-10-5 мм.рт.ст.
2. Кристалізатор, до складу якого входять нагрівник, система коаксіальних екранів (молібденових, графітового та з нержавіючої сталі), що міститься в циліндричній камері зі знімною верхньою кришкою, в якій є два оглядових віконця, що дають можливість спостерігати за поверхнею розплаву у тиглі та формою вирощуваного монокристала. Стінки камери та кришка мають водяне охолодження. У верхній кришці камери є вакуумне ущільнення для введення штоку переміщення й обертання затравкотримача.
3. Колонка із закріпленими на ній верхнім штоком, приводами його вертикального переміщення й обертання, та пристроєм вагового контролю за процесом кристалізації.
4. Пульт керування включає в себе апаратуру, за допомогою якої регулюється потужність, що підводиться до нагрівника, швидкість переміщення верхнього штока та робота блоку відкачування.
5. Силова шафа, яка складається з пускової установки, силового трансформатора, блоку тиристорів, датчика потужності та контрольно-вимірювальних приладів.
6. Гідравлічна система, призначена для подачі води для охолодження елементів печі, штоку, дифузійного насоса, блока тиристорів.
Процес кристалізації сапфіру на установці "Омега" можна прослідкувати за допомогою вузла зважування кристала в процесі його росту. Кристал вирощується з розплаву, що знаходиться у вольфрам-молібденовому тиглі (1). Тигель, закріплений на підставці (2), нагрівається вольфрамовим нагрівником (3), що поміщений у системі молібденових екранів (4). На охолоджуваному корпусі камери (5) на шарнірі (6) розміщується механізм переміщення та зважування (7), одна консоль якого є механізм переміщення штока із кристалом через сильфон (8), а друга ? важіль, який переміщує стрілку індикатора (9). Пружина (10) компенсує протидіючий момент механізму витягування.
Точність вимірювання маси кристала складає 10 г. Висока точність зважування забезпечується досить малою деформацією сильфона в процесі вирощування: розтяг сильфона досягає 30 мм, в той же час його загальна довжина складає 500 мм.
Процес вирощування монокристалів сапфіру на установках "Омега" включає в себе декілька етапів:
а) підготовка та компонування теплового вузла;
б) відкачка камери до робочого вакууму;
в) нагрівання й розплавлення шихти;
г) вибір температурного режиму та затравлення;
д) процес кристалізації;
е) охолодження установки та кристала;
ж) розвантаження.
Нами узагальнений майже десятирічний досвід експлуатації вітчизняних серійних промислових установок "Омега", для вирощування монокристалів сапфіру за видозміненим методом Кіропулоса, який дозволив виявити їх конструктивні недоліки, що у значній мірі знижують можливості методу. Це в першу чергу відноситься до конструкції теплового вузла. Тепловий вузол - найбільш потужний засіб керування тепловими умовами процесу вирощування монокристалів. Від його конструкції залежить стійкість росту. Стабільність діаметра й структура самого кристала. Вирішення першої й третьої задач вимагає створення випуклого у розплав фронту кристалізації, вирішення другої - підтримання незмінних у ході процесу градієнтів температури у розплаві. Усі ці задачі вирішують шляхом підбору відповідних конструкцій нагрівника, екранів, тигля та підставки до тигля, сукупність яких і створює даний тепловий вузол. Призначення теплового вузла - вирощування монокристала певного хімічного складу, із певною структурною досконалістю, за певних умов (діаметри монокристала й тигля, маса розплаву у тиглі, атмосфера у камері, конструкція камери тощо). Вплив окремих елементів теплового вузла на градієнти у розплаві та монокристалі носить комплексний характер. Зміна конструкції одного елемента, як правило, потребує відповідних змін інших для збереження першопочаткових теплових умов.
Крім вимог, обумовлених самими процесами росту, тепловий вузол повинен забезпечити і виконання додаткових умов, які виникають при вирощуванні. Перш за все необхідно виключити паразитну кристалізацію розплаву від стінок тигля. Для цього характер ізотерм у розплаві повинен бути таким, щоб при найбільшому зниженні температури нагрівника у ході кристалізації температура розплаву біля стінок тигля не повинна знижуватись нижче температури кристалізації.
Малі розміри вольфрамового нагрівника заводської комплектації не дозволяють вирощувати кристали діаметром більше 80 мм (рис.2.4, а). Для покращення теплового екранування зони кристалізації, завод-виготовлювач укомплектовує тепловий вузол вуглецевою тканиною, яка намотана в кількості 25 шарів на шостий молібденовий циліндр (2, рис.2.3). Графітова тканина інтенсивно поглинає теплове випромінювання. За графітовою тканиною розташован