РАЗДЕЛ 2
ИССЛЕДОВАНИЕ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ И СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОРОДА В СЛИТКАХ КРЕМНИЯ В ПРОЦЕССЕ
ПРОИЗВОДСТВА СЛИТКОВ БОЛЬШОГО ДИАМЕТРА
2.1. Моделирование и исследование поступления кислорода в расплав и слиток
Как показано в разделе 1 кислород поступает в расплав кремния в результате
растворения кварцевого тигля. Оценить величину концентрации кислорода в
расплаве можно по выражению (1.1). Данное выражение носит сложный характер,
требующее в общем случае численного интегрирования. Применяемые для выращивания
тигли имеют цилиндрическую форму. Для этого случая можно использовать
выражение, описывающее распределение примеси по слитку [57]:
, (2.1)
где k0 – равновесный коэффициент распределения; C0 – исходная концентрация
кислорода в расплаве; R – радиус тигля; vp – скорость перехода кислорода в
расплав с 1 см2 поверхности контакта тигля с расплавом; Vp – объем расплава; V0
– начальный объем расплава; vs – скорость выращивания; g - доля
закристаллизовавшегося расплава,
g = , (2.2)
где W – масса вытянутого слитка; W0 – общая масса расплава и слитка.
Программирование параметров технологического процесса производится привязкой
изменяемого параметра к длине и радиусу слитка, поэтому выражение (2.1)
необходимо выразить через длину слитка L и радиус слитка Rs.
Проведя несложные преобразования выражения (2.1) получим:
, (2.3)
Концентрация кислорода в слитке определится как
, (2.4) где Vs объем выращенной части слитка равный
, (2.5) где Rs – радиус слитка, L – длина слитка.
Тогда подставив (2.3) и (2.5) в (2.4) получим:
, (2.6)
где A=koCo.
Распределение концентрации по длине слитка будет определяться выражением:
. (2.7)
Тогда интегрируя (2.6) получаем:
; (2.8)
; (2.9)
; (2.10)
. (2.11)
Обозначив выражение (2.8) как А1, выражение (2.9) как А2, выражение (2.10) как
А3, выражение (2.11) как А4 и введя А5=рR2sL, окончательно получим:
. (2.12)
Для выполнения расчетов по выражению (2.12) необходимо найти скорость перехода
примеси в расплав и начальную концентрацию кислорода при начале выращивания
цилиндрической части слитка.
Проведенные нами исследования кварцевых тиглей показали, что растворение тигля
происходит неравномерно. Можно выделить несколько зон контакта тигель -
расплав:
1. зона определяющая верхнюю часть тигля, которая не контактирует с расплавом;
2. зона контакта поверхности расплава с тиглем;
3. боковые стенки тигля;
4. дно тигля.
Эти зоны хорошо видны на рисунке 2.1, представляющем собой фотографию фрагмента
тигля диаметром 330 мм, полученную нами после завершения процесса выращивания
слитка.
Первая зона практически не участвует в насыщении расплава кислородом, и ее
рассмотрение не представляет практического интереса.
Вторая зона характеризуется четко выраженным желобом, шириной до 2 мм. Эта зона
образуется вследствие того, что в начале процесса шихта расплавляется при
повышенной температуре, и расплав после полного расплавления шихты имеет
повышенную температуру, достигающую 1480 С0. Она определяет концентрацию
кислорода вначале процесса выращивания.
Третья и четвертая зона определяют концентрацию кислорода в расплаве во время
выращивания основной части слитка и, следовательно, содержание кислорода в
слитке.
Скорость перехода кислорода в расплав из кварцевого тигля определяется
скоростью растворения кварцевого тигля и зависит от характера взаимодействия
расплава с тиглем, и, в основном, определяется температурой нагревателя и
частотой вращения тигля. Для аналитической оценки влияния частоты вращения
тигля на скорость растворения тигля необходимо решить сложную гидродинамическую
задачу. Эта задача пока в аналитическом виде не решена [48] .
Рис. 2.1. Фрагмент стенки тигля после завершения процесса выращивания слитка.
Для определения скорости растворения тигля мы использовали весовой метод,
заключающийся во взвешивании частей тигля определенной площади после завершения
процесса выращивания слитка. Исследовался тигель из природного кварцевого
стекла фирмы GE Quartz Europe GmbH диаметром 330 мм, при выращивании из него
слитков диаметром 155 мм. Средняя скорость выращивания составляла 1,1 мм/мин,
средняя скорость подъема тигля составляла 0.2 мм/мин, давление аргона
составляло 8 мм. рт. ст, скорость протока 800 ± 100 л/час.
Для проведения исследования в тигель загружалась шихта массой 25 кг. Загрузка
производилась в два этапа, на первом этапе производилась загрузка и
расплавление шихты массой 18 кг, после чего догружалась оставшаяся шихта и
производилось окончательное расплавление. Общее время расплавления составляло
120 мин. После расплавления шихты и выдержки расплава при температуре 1420 оС в
течении 30 мин производилось выращивание слитка. Выращивание производилось до
полной выборки расплава из тигля. В процессе выращивания используя
автоматизированную систему управления выращиванием слитка производилось
архивирование значений диаметра слитка, длинны слитка, скорости выращивания
слитка, скорости подъема тигля, частоты вращения слитка, частоты вращения тигля
с дискретностью записи данных, равной 120 сек.
После извлечения слитка, из зон 2, 3 и 4 (см. рис. 2.1) кварцевого тигля
вырезались прямоугольные пластины размером 10 х 100 мм, которые затем
взвешивались с точностью до 0,001 г.
В процессе выращивания слитка для компенсации понижения уровня расплава,
происходящего вследствие перехода кремния из жидкой фазы (расплава) в твердую
(слиток), производится подъем тигля со скоростью определяемой выражением,
[34]:
, (2.13)
где Ds – диаметр слитка, Dt – диаметр тигля.
Таким образом, время нахождения измеряемой пластины в расплаве в соответствии с
рисунком 2.2. опре