РАЗДЕЛ 2
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДИКИ, УСЛОВИЯ
ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ, МЕТОДЫ АНАЛИЗА
2.1. Материалы и методика приготовления образцов для исследования
В данном разделе изложены методика приготовления образцов, метод получения
высокоскоростной и высокотемпературной плазменной струи, описание
плазменно-детонационной установки для нанесения покрытий, методы анализа
покрытий.
Для исследования были выбраны покрытия из керамик (на основе Al2O3, Al2O3-Cr2O3
(добавка оксида хрома составляла 30 % от массы), твёрдого сплава ВК-12 (WC-Co)
и покрытия из КХН-30 (Cr3C2-Ni, доля никеля— 30 % по массе)), нанесённые на
металлические подложки из меди, стали 3.
Направление исследования покрытий определено следующим образом: исследовалась
морфология поверхности образцов после нанесения покрытия, их элементный состав
и структурно-фазовое состояние покрытия. Также производился анализ особенностей
структурно-фазовых превращений в покрытиях и их влияние на свойства нанесённых
покрытий.
Для изучения морфологии покрытий использовался метод растровой электронной
микроскопии. Элементный анализ производился в разных местах покрытия и на
различных глубинах (на границе раздела подложка-покрытие, в массиве покрытия и
на поверхности) с помощью метода резерфордовского обратного рассеяния, упругого
резонанса ядерных реакций, а для покрытия из КХН-30 использовался рентгеновский
микроанализ. Механические характеристики определялись с помощью измерения
микротвёрдости и адгезии.
Для исследования структурно-фазового состояния применялся рентгеноструктурный
анализ и просвечивающая электронная микроскопия.
Для приготовления фольг при проведении исследования с помощью просвечивающего
электронного микроскопа (ПЭМ) последовательно производилось механическое
шлифование, полирование, электролитическое утонение и ионное травление.
Шлифование производилось в несколько этапов с помощью шлифовальной бумаги. В
процессе шлифования постепенно переходили от шлифовальной бумаги с крупным
зерном к бумаге с более мелким зерном. При смене вида шлифовальной бумаги
образец поворачивали на 90° и шлифовали до тех пор, пока не исчезнет рельеф от
шлифования на предыдущей бумаге [83-85].
Для достижения полного выравнивания и сглаживания поверхности шлифа выполнялось
машинное полирование на полировальном круге, который был обтянут шерстяной
тканью. Полирование производилось до тех пор, пока не исчезли микроскопические
чёрточки [84]. После этого образец промывали в дистиллированной воде, затем в
спирте и потом высушивали феном.
Элементный и структурно-фазовый состав, а также микротвёрдость на больших
глубинах исследовались с помощью косого шлифа.
2.2. Описание методики получения высокоскоростной плазменной струи
В настоящее время создается новое направление в технологии модифицирования и
нанесения покрытий. Плазменно-детонационный метод получения плазменных струй
совмещает особенности детонационного и плазменного методов нанесения покрытий.
Эта технология базируются на электромагнитном ускорении продуктов сгорания
горючих газовых смесей. Газовая струя, образующаяся после детонации,
дополнительно нагревается и разгоняется за счёт ввода дополнительной энергии
электрического разряда. Благодаря своим уникальным параметрам
плазменно-детонационная технология применяется для модифицирования поверхности
[86-90] и для нанесения покрытий [81,82, 91].
Предложено [86, 91] (рис. 2.1), смешивание компонентов горючей смеси и
инициирования детонации осуществлять в специальной камере 1, которая вынесена
отдельно от импульсного устройства для генерирования плазмы - плазмотрона.
Плазмотрон состоит из внутреннего конического электрода 2 и внешнего
электрода-катода 3. Между двумя коаксиальными электродами в межэлектродном
зазоре 4, который имеет длину l, наведено электрическое поле Е посредством
источника высокого напряжения 5. В центральном электроде встроен расходуемый
металлический стержень 6. Стержень, как правило, изготавливается из тугоплавких
металлов и сплавов. Импульсный плазмотрон содержит ствол 7, который
предназначен для ускорения и нагрева порошка. Длина ствола Н выбирается в
зависимости от элементного состава и дисперсности порошка. Для напыления
твердого сплава длина ствола Н = 300 мм. Порошок вдувается в ствол через
трубопровод 8.
В детонационную камеру 1 подают компоненты горючей газовой смеси. После их
смешивания, осуществляют инициирование детонации смеси. Затем продукты сгорания
поступают из детонационной камеры 1 в межэлектродный зазор 4 и замыкают
электрическую цепь источника 5. Электропроводный слой продуктов сгорания под
влиянием газодинамической и электромагнитной силы ускоряется. Вводимый в ствол
7 порошок нагревается и ускоряется импульсной плазмой. Металлический
расходуемый стержень 6 при нагреве испаряется и обеспечивает ввод в плазменную
струю легирующих элементов. При выбросе импульсной плазменной струи из
плазмотрона, она замыкает электрическую цепь между электродом-анодом и
поверхностью изделия-катодом. В результате прохождения по этой струе
электрического тока, образуется импульсное магнитное поле, а плазма и порошок
нагреваются также и за счет Джоулева тепловыделения.
Рис. 2.1. Схема плазменно-детонационной установки для нанесения покрытий:
1-детонационная камера,
2-внутренний конический электрод,
3-внешний электрод-катод,
4-межэлектродный зазор,
5-источник высокого напряжения,
6-расходуемый металлический стержень,
7-ствол,
8-трубопровод для вдувания порошка.
Энергетические параметры импульсной плазмы определяются решением известной
двумерной нестационарной задачи распространения детона