РОЗДІЛ 2
МЕТОДИКА І ТЕХНІКА ЕКСПЕРИМЕНТУ
2.1. Обладнання для отримання тонкоплівкових зразків
В роботі досліджувались одношарові плівки V, Ti, Cr, Ni і Cu та плівкові системи, складовими яких виступали вказані метали. Компоненти двошарових плівок підбирались таким чином, щоб один із шарів був нанокристалічним ( V/Cu, V/Ni, Ti/Ni та Cr/Cu), а потім на їх основі формувались багатошарові плівкові системи. Для отриманих таким чином систем характерне чергування шарів з різними типами кристалічних решіток, таких як ОЦК (V і Cr), ГЦК (Ni, Cu) та ГЩП (Ti), та різною взаємною розчинністю сусідніх компонентів. Метою наступних експериментальних досліджень було вивчення розмірних та температурних ефектів у електрофізичних властивостях (питомий опір, термічний коефіцієнт опору, коефіцієнт тензочутливості) плівкових зразків.
Процес отримання і дослідження одно- та багатошарових плівкових зразків проводився на базі стандартної вакуумної установки ВУП-5М, з урахуванням вимог вакуумної техніки [81, 82]. При конденсації плівок тиск газів залишкової атмосфери у робочому об'ємі становив ~10-3Па (плівки Ni, Cu) та порядка 2·10-4Па (плівки V, Ti, Cr).
Попередній вакуум у робочій камері створювався механічним форвакуумним насосом 2НВР-5ДМ. Для отримання високого вакууму слугував дифузійний насос НДВМ-160. Основні елементи установки виконані з нержавіючої сталі Х18Н10Т з незначним газовиділенням. Контроль вакууму здійснювався вакуумметром безпосередньо вмонтованим в установку ВУП-5М з манометричними перетворювачами ПМТ-2 та ПМІ-2. Робочий об'єм (рис.2.1) має струмовводи для нагрівання підкладок та проведення електричних досліджень. На одному з них змонтовано електронно-променеву гармату (ЕПГ) діодного типу для живлення якої використовувався високовольтний блок з анодною напругою 7кВ і струмом 50мА.
Рис. 2.1. Схема робочої камери вакуумної установки ВУП-5М: 1 - ковпак; 2 - штативи; 3 - ілюмінатор; 4 - випаровувач; 5 - нагрівач; 6 - підкладкотримач;7 - підкладка; 8 - "свідок" товщини зразка; 9 - екран; 10 - газоаналізатор МX 7304A
При необхідності ЕПГ заміняли на резистивний випаровувач виготовлений з вольфрамового дроту діаметром 0,8 мм. На відстані 70-80 мм від ЕПГ (або резистивного випаровувача) розміщується підкладкотримач, конструкція якого забезпечує можливість одночасного розміщення декількох підкладок, "свідків" та плівок. Окрім переліченого, підкладкотримач обладнано пристрієм для нагрівання розташованих на ньому об'єктів ("піч") та поворотним екраном з механічним приводом. Для конденсації плівок Ni, V та Cu, які змочують вольфрамовий дріт і утримуються силами поверхневого натягу, було використано резистивний випаровував. Плівки Ti та Cr конденсувались за допомогою електронно-променевої гармати діодного типу. Випаровуваний матеріал, при цьому, кріпився за допомогою точкового зварюванням.
Швидкість конденсації, що розраховувалась за кінцевою товщиною та часом осадження шару металу, становила: 1,2-1,4 (Ni), 1,2-1,3 (Cu), 1,3-1,4 (V), 1,3-1,7нм/с (Ti, Cr). З метою стабілізації, свіжосконденсовані плівки витримувалися у вакуумі протягом 0,5-1,0 години при температурі підкладки.
Товщини зразків в процесі осадження контролювалися методом кварцового резонатора [83], який, при роботі з тонкими (до 50 нм) плівками є більш ефективним у порівнянні з оптичними. Він дозволяє підбирати потрібну швидкість безпосередньо в процесі конденсації плівки. В разі необхідності, товщини зразків перевірялись методом оптичної інтерферометрії (прилад"МИИ-4"), що забезпечувало точність близьку до 10%.. Як датчики товщини використовувались кварцові пластини РГ-08 з резонансною частотою 10 МГц, які вмикалась в схему зібраного нами генератора (рис. 2.2) запропонованого в роботі [83]. Частота вихідного сигнала вимірювалась цифровим приладом ЧЗ-54. Товщини плівок розраховувались за формулою запропонованою в роботах [83, 84]:
(2.1)
Рис.2.2. Схема кварцового генератора
[83]де , - питома густина кварцу та плівки відповідно; fq, f - резонансні частоти кварцового резонатора до та після напилення відповідно; Nq=1,668·103 Гц м - частотна константа, яку визначає кристалографічна орієнтація площини зрізу кварцової пластини.
Як свідок, для контролю товщини оптичним методом, використовувалося покривне скло. У випадках, коли планувалося дослідження плівок, товщиною до 50 нм, використовувалося покривне скло з попередньо напиленою плівкою відомої товщини.
При отриманні нанорозмірних плівок слід враховувати вагому залежність їх структури і властивостей від ступеня вакууму та складу залишкової атмосфери. Значна взаємодія V, Cr і Ti із атомами залишкової атмосфери, в певній мірі ускладнила технологію отримання чистих плівкових зразків. У випадку плівок вказаних металів, внаслідок низького ступеню вакууму та у залежності від складу залишкової атмосфери, можливе утворення фаз, що відповідають хімічним сполукам того чи іншого металу з киснем, воднем, вуглецем або азотом. Це викликало необхідність мас-спектрометричного контролю складу залишкової атмосфери робочої камери на всіх стадіях конденсації плівок вказаних металів. В дослідженнях було використано газоаналізатор МХ7304-А, вмонтований безпосередньо у вакуумну камеру (рис. 2.1). Експериментальні результати такого змісту дозволяють якісно оцінювати тип і концентрацію газів, що потрапляють у плівковий зразок у процесі його приготування. Для прикладу на рис. 2.3 наведено
Рис 2.3. Зміна мас-спектрів залишкових газів при конденсації плівок ванадію (а, в) і міді (б, г): а, б - до конденсації ; в, г - після конденсації на підкладку
мас-спектри залишкових газів при конденсації плівок різного ступеня дисперсності таких, як V та Cu. Зміни в мас-спектрах, що спостерігаються після напилення плівки, вказують на активну взаємодію металу з молекулами газу в процесі осадження. Отже, прошарок плівки з сторон