РОЗДІЛ 2
МАТЕРІАЛИ, МЕТОДИКИ ТА ТЕХНІКА ЕКСПЕРИМЕНТУ
2.1. Одержання наноструктурних композиційних матеріалів і покриттів на основі металів
З великої різноманітності шаруватих композиційних матеріалів (див., наприклад, [4, 78-80]) в даній роботі перевага надана тим, властивості яких не є простою суперпозицією властивостей вихідних компонентів. Це, насамперед, стосується БКМ типу метал-метал, одержаних деформацією гетерогенних заготовок. Деформаційне зміцнення таких систем, як було відмічено в розділі 1, при досягненні середньої товщини шару h < 0,1 мкм, значно перевищує максимальне деформаційне зміцнення металів-компонентів. Але це відбувається у тому випадку, коли компоненти БКМ мають малу взаємну розчинність, або утворюють ряд обмежених твердих розчинів [81, 82]. У даній роботі розглянуті різні варіанти. Присутні як системи з високою (наприклад, Cu-Zn), так і низькою (Cd-Zn, Fe-Cu) взаємною розчинністю компонентів. Так, у мідних шарах БКМ Cu-Zn може розчинятися у твердому стані до 39 ат.% цинку. Розчинність цинку в кадмієвих шарах БКМ Cd-Zn при 539 К складає всього 3,8 ат.%. Максимальна розчинність міді в залізних шарах БКМ Fe-Cu при Т=1373 К складає 8%, а заліза в мідних - 4%.
БКМ Fe-Ag, Ni-Ag, Cd-Zn i Al-Cu отримували шляхом пресування пакету фольг відповідних металів, що чергуються, вакуумного (6,5?10-4 Па) відпалу пакету при температурі 0,75 від температури топлення (ТТ) більш легкоплавкої компоненти на протязі 15 хв і наступного холодного прокатування його до заданої розрахованої h. Перед складанням пакету фольги механічно очищали, обезжирювали в бензині, ацетоні, а потім промивали етиловим спиртом і висушували. Заготовки з мідної фольги, крім того, ще й відпалювали у вакуумі на протязі однієї години при температурі 873 К. Пакети складали таким чином, щоб кожна фольга мала однакову з попередньою орієнтацію напрямку прокатки (НП). Пакет з фольг кадмію і цинку, при цьому, для уникнення дисторсії по товщині шарів при пресуванні, розміщували в товстій оболонці з цинку; пакет з фольг алюмінію та міді - в оболонці з міді, а пакет з фольг заліза та міді - в оболонці з заліза. Пресування проводили на гідравлічному пресі при Т = 420 К і тиску ? 2000 МПа. Потім пакети відпалювали. В результаті вакуумного відпалу відбувалося попереднє зварювання пакету. Остаточно пакет зварювали в процесі первинної холодної прокатки з обтисненням (5...20) %. В подальшому одержаний БКМ прокатували при кімнатній температурі доти, доки товщина шару не досягала значення h=0,1...0,2 мкм. Досліди показують, що у скільки разів зменшується під час прокатки товщина пакету, у стільки ж разів зменшується і h, що справедливо до h~(20...15) нм. Суцільність шарів при h < (20...15) нм порушується, відбувається їх фрагментація на луски і змінюється механізм деформації БКМ: зразки стоншуються за рахунок ковзання лусок одна по одній без зменшення h [82-86]. Тому контроль за товщиною шарів до h ? 20 нм здійснювали, вимірюючи загальну товщину пакету. В разі, коли після першої стадії одержання, загальна товщина БКМ не відповідала товщині зразків, необхідних для вимірювання певних параметрів (тобто, коли треба було одержати, наприклад, зразок завтовшки 1 мм з h = 20 нм, а одержана на першій стадії фольга БКМ мала товщину 0,1 мм з h = 200 нм), з багатошарових фольг знов складали пакет і в результаті другої стадії обробки, режими якої були подібні до першої стадії, отримували необхідні зразки із заданою h. Пакети БКМ Cu-Zn зварювали безпосередньо при первинній прокатці в оболонці зі сталі, марки Ст3 з обтисненням за перший прохід крізь валки (30...50)%. Подальшу прокатку заготовки проводили без оболонки при менших обтисненнях за прохід. Для прокатки БКМ були використані валки діаметром 0,067 м. Швидкість прокатки складала 0,25 м/с.
Крім методу фольг, для отримання БКМ типу залізо-мідь та сталь-мідь використовували метод зварювання та глибокої деформації суміші відповідних порошків - компонентів КМ. Суміш порошків (67 мас.% Fe, 33 мас.% Cu для БКМ Fe-Cu; 66 мас.% Ст.45, 34 мас.% Cu для БКМ сталь 45-Cu) із розміром частинок у поперечному перерізі (4...100) мкм прокатували з сумарним обтисканням 99,8...99,9 %, а проміжні відпали здійснювали при температурі, що дорівнювала 0,75...0,85 від температури топлення більш легкоплавкої компоненти. Для виготовлення БКМ було використано фольги металів Al (99.98%), Zn (99,95%), Sn (99,998%), Cu (М1), порошки армко-заліза, сталі 45, міді, марки ПМ1. Співвідношення товщин вихідних фольг (h0) Al i Cu, Al i Sn для відповідних БКМ складало: h0Al/h0Cu= h0Al/h0Sn = 0,7, що відповідало максимальному деформаційному зміцненню композиційного матеріалу. Для БКМ Cd-Zn i Cu-Zn h0Cd/h0Zn = h0Cu/h0Zn = 0,5. Для БКМ Fe-Ag, Ni-Ag h0Fe/h0Ag = h0Ni/h0Ag = 1/1, 2/1, 4/1. Паралельно з виготовленням зразків БКМ, для досліджень готували зразки з їх компонент, які цілком складались з фольг міді, алюмінію, цинку, заліза, срібла, олова, а також спечених порошків міді і сталі, обробку яких проводили при тих самих режимах, що й відповідного БКМ [83].
Для нанесення покриттів використовували методи газотермічного напилення: повітряно-газового плазмового напилення (ПГПН)) за допомогою пристрою "Київ-7"1, надзвукового повітряно-газового плазмового напилення (НПГПН) за допомогою пристрою "Київ-С"1 та надзвукового повітряно-газового напилення за допомогою реактивного пальника, розробленого на кафедрі фізики металів [87].
Квазікристалічні матеріали Al-Cu-Fe одержували у вигляді плазмових покриттів і злитків [88]. Аморфні стрічки та покриття з квазікристалічними фазами отримують швидкими (104...106 К/с) перетвореннями розплаву [89] або пари [90] в твердий стан. Існують й інші методи отримання квазікристалічних тіл, зокрема, розмелюванням частинок сплаву в кульковому млині, розсклуванням аморфізованого сплаву тощо. На сьогодні вже одержані квазікристали з осями симетрії 8, 10, 12 порядків. Це відповідає відсутності в тривимірному просторі структурної одиниці, яка періодично транслюється у вигляді елементарної комірки, що містить
- Київ+380960830922