РАЗДЕЛ 2
ОБЪЕКТЫ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
В настоящем разделе обсуждаются объекты исследований и рассматриваются особенности препарирования слоистых пленочных систем путем последовательной конденсации компонентов при термическом испарении их из независимых источников. Детально изложены особенности дифференциального метода, который позволяет надежно регистрировать незначительные изменения температур в слоистых пленочных системах, а также метода измерения электросопротивления в таких системах. Приводится описание установок для препарирования многослойных пленок.
Основные результаты и методики исследований, приведенные в настоящем разделе, опубликованы в работах [129, 130, 131].
2.1 Объекты исследований
Для выполнения поставленной задачи были использованы слоистые пленочные системы, создаваемые путем последовательной конденсации компонент без нарушения вакуума, в которых пленки легкоплавких металлов In, Pb, Sn и Bi находились между толстыми (более 100 нм) пленками Al и Ge. В этом случае толстые пленки Al и Ge выступали в роли матрицы. Следует отметить, что конденсированные пленки алюминия, полученные при комнатной температуре подложки, имеют поликристаллическую структуру, в то время как пленки германия находятся в аморфном состоянии. Кроме того, общим для бинарных фазовых диаграмм In, Pb, Sn и Bi с Al и Ge является практически полное отсутствие растворимости в твердом состоянии с образованием эвтектики, близкой по составу и температуре плавления к соответствующему легкоплавкому компоненту рис. 2.1 и рис. 2.2 [104-106].
Рис.2.1 Фазовые диаграммы систем Al-Pb, Al-Bi и Al-In [104, 105]
При этом если бинарные фазовые диаграммы In, Pb, Bi с Al и In, Pb, Sn с Ge имеют области расслоения в жидком состоянии, то Sn-Al, Bi-Ge и Pb-Ge образуют диаграммы типа простая эвтектика с неограниченной растворимостью в жидком состоянии (рис. 2.2).
Рис.2.2. Фазовые диаграммы состояния систем Al-Sn, Ge-Bi и Ge-Pb [104, 105]
Для исследования диффузионной активности в слоистых пленочных нанодисперсных системах была выбрана система медь-золото. Указанный Выбор обусловлен тем, что медь и золото обладают неограниченной растворимостью в жидком и твердом состоянии, образуя фазовую диаграмму типа сигара [104] рис. 2.3. При этом параметры решеток компонентов значительно отличаются между собой (аCu = 3,61 A и aAu = 4,08 A [114]), что позволяет при помощи дифракционных методов достаточно надежно регистрировать образование сплава и определять его концентрацию. Кроме того, теплота сублимации меди (338,7 кДж/моль) в два с лишним раза меньше теплоты сублимации золота (787,1 кДж/моль) и соответственно парциальный коэффициент диффузии меди больше, чем парциальный коэффициент диффузии золота (энергия активации диффузии меди в золото составляет 1,19 эВ, а золота в медь - 1,96 эВ [114]). Поэтому в соответствии с [94] можно ожидать, что это скажется на процессе формирования сплава при изменении порядка нанесения слоев меди и золота при последовательной конденсации.
Рис.2.3. Фазовая диаграмма системы Au-Cu [105]
2.2 Установки для препарирования образцов
Препарирование и исследование слоистых пленочных систем, в соответствии с поставленными задачами проводились и в стандартном вакуумном универсальном посте ВУП-5М, и в оригинальной высоковакуумной установке на основе насоса "орбитрон" с безмаслянной системой откачки.
Общий вид установки ВУП-5М изображен на рисунке 2.4. Конструктивно она выполнена одной стойкой, в которой размещены: рабочая камера CN, предназначенная для препарирования объектов; вакуумная система откачки; блоки питания устройств и приставок; пульты управления. Для получения вакуума в рабочем объеме используется стандартная вакуумная система с применением механического насоса (NL) типа НВР-5МД производительностью 5.5 л/c для создания предварительного вакуума и паромасляного высоковакуумного насоса (ND) НВДМ-160 производительностью 800 л/c.
Рис.2.4. Схема вакуумного универсального поста ВУП-5М
CN - рабочая камера;
ND - высоковакуумный паромасляный насос;
NL - форвакуумный механический насос;
BF - форбаллон;
VT, VE1, VE2 - вакуумные вентили;
P1, P2, P3, P4 - вакуумные измерительные датчики,
BL - азотная ловушка. Для улучшения вакуума в рабочей камере предусмотрена азотная ловушка на входном сечении высоковакуумного насоса. Давление измерялось непосредственно в вакуумной камере с помощью термопарного датчика (P1) типа ПМТ-2 и ионизационного (P2) типа ПМИ-2. Достижимое давленое остаточных газов в рабочей камере ВУП-5М составляет 1?10-6 мм.рт.ст.
Для исследования нанообъектов в газовой среде, свободной от паров диффузионного масла, эксперименты проводились в специально созданной установке, схема которой приведена на рис. 2.5.
Рис.2.5. Схема высоковакуумной установки на основе "орбитрона"
1 - вакуумная камера;
2 - высоковакуумный насос типа "орбитрон";
3 - форлиния;
4 - криосорбционные насосы;
5 - высоковакуумный датчик давления;
6 - манипулятор;
7 - датчик низкого вакуума;
8 - токовводы;
9 - измерительные гермовыводы. Установка состояла из рабочей камеры, высоковакуумного насоса типа "орбитрон" и системы предварительной откачки. Рабочий вакуум составлял 10-7-10-8 мм рт.ст. Для получения предварительного вакуума (10-2 - 10-3 мм рт.ст.) применялись два угольных сорбционных насоса. Давление в камере контролировалось манометрическим блоком МИ-27. Рабочая камера была снабжена необходимыми приспособлениями для получения слоистых пленочных систем путем термического испарения компонентов из независимых источников. Имелась также возможность нагрева для создания необходимых перепадов температур вдоль подложки с образцами.
2.3 Определение толщины осаждаемой пленки
Для определения толщины осаждаемой пленки существует ряд методов, таких, как расчет толщины по полному испарению заранее известного количества вещества, фотометрические, поляриметрические методы, интерференционные методы, метод профилометра и др. [1