РОЗДІЛ 2
МЕТОДИКИ ПРОВЕДЕННЯ ЕКСПЕРИМЕНТІВ ТА АНАЛІЗІВ
2.1. Методика нанесення покриття
2.1.1. Вихідні матеріали
Розроблення технології анодування та дослідження анодного покриття проводили на полірованих плескатих прямокутних зразках із сплавів алюмінію розміром 10?10?2, 20?20?2 та 78?92?2 мм. Марки досліджуваних сплавів алюмінію та їх хімічний склад [46] наведені в табл. 2.1.
2.1.2. Підготовлення поверхні зразків перед нанесенням покриття
Перед нанесенням покриття зразки сплавів хімічно та електрохімічно знежирювали в електроліті складу, г/дм3: Na3PO4 ? 0,04 ... 0,06, Na2CO3 ? 0,04 ? ... 0,05, промивали гарячою та холодною водами, а за необхідності, електрохімічно полірували в розчині складу, г/дм3: NaOH ? 10, Al2(SO4)3 ? 3, Na3РО4 ? 15. Після того, для запобігання розтріскування покриття, зразки термічно обробляли в печі за 773 К протягом двох годин. Потім здійснювали хімічне травлення поверхні в 10%-му розчині натрію гідроксиду, промивання в холодній проточній воді та освітлення в 10%-му розчині нітратної кислоти. Промиті у водопровідній та дистильованій водах зразки анодували.
2.1.3. Методика нанесення анодного покриття
Анодування зразків проводили за гальваностатичного режиму в сульфатно-оксалатному електроліті [64] складу, г/дм3: сульфатна кислота - 180, оксалатна кислота ? 6, цистеїн ? 0,001 ... 0,1, за перемішування, густини струму 1 ? 2,5 А/дм2 та температури 291? 5 К, протягом 0,5 ? 1 год. Для анодування використовували джерело струму серії ТЕ1-800, яке забезпечувало автоматичну стабілізацію постійної густини струму, та ванни: стандартну 100 дм3 гальванічної лінії "Leif elektronik" і об'ємом 2 дм3, виготовлену із фторопласту. Катодами служила сталь марки 12Х18Н9Т.
2.1.4. Методика нанесення анодно-іскрового покриття
Формування анодно-іскрового покриття здійснювали за гальваностатичного режиму (анодного та анодно-катодного), на установці, яка складалась із: силового блока (1), блока діодно-тиристорних перетворювачів (2), блока регулювання і контролю напруги та струму (3), електролітної ванни (4) (рис. 2.1). Силовий блок забезпечував підйом амплітудної напруги для анодного півперіоду до 800 В, а для катодного 400 В за фіксованих у конкретному процесі середніх анодному ( Іа ) і катодному (Ік) струмах. Катодом була ванна (4) з нержавіючої сталі 12Х18Н9Т. Густина струму становила 10 ? 40 А/дм2, а співвідношення катодного до анодного струмів змінювалось у діапазоні від 0,5 до 2. У експериментах із зміною густини струму співвідношення ік/іа становило 1. За допомогою вольтметрів і амперметрів реєстрували залежність у часі амплітудних значень анодної (Ua) і катодної (Uk ) напруги і значення струмів. Під час процесу за світінням візуально фіксували вид розрядів.
Анодно-іскрове оксидування здійснювали в електроліті складу (г/дм3): КОН - 2; рідке скло - 4, за перемішування. При дослідженні впливу складу електроліту останній змінювали згідно з умовами проведення експерименту. Після закінчення процесу зразки промивали проточною і дистильованою водами, сушили 1 год при 383 К і аналізували.
2.2. Методика дослідження анодної поведінки алюмінієво-магнієвих сплавів
Для дослідження анодної поведінки використовували запресовані у фторопласт електроди прямокутної форми із досліджуваних сплавів з поверхнею 5?10?6 м2. Перед поляризаційними дослідженнями електрод зачищали шліфпапером № 0, знежирювали та травили за методикою, описаною в 2.1.2.
Основними методами при дослідженні анодної поведінки були вольтамперний та гравіметричний [168 - 170]. Потенціал електрода змінювали від -2 до +2 В у електролітах з перемішуванням і без нього. Комірку термостатували, допоміжний електрод ? платина, електрод порівняння хлоридсрібний. Потенціал задавали потенціостатом ПИ50-1-1, відклик реєстрували амперметром та самописцем.
2.3. Металографічні дослідження покриття
Для металографічних досліджень були вибрані зразки, анодовані упродовж 1год, промиті проточною і дистильованою водами та висушені упродовж 0,5 год за 373 К. Характеристики анодно-іскрових покриттів порівнювали з анодними.
2.3.1. Визначення мікротвердості
Мікротвердість визначали по поверхні та по товщині (на шліфах) за допомогою мікротвердометра ПМТ-3 при навантаженні на індентор 0,98 Н (ГОСТ 9450-76). Мікротиснення здійснювали від межі метал ? анодний шар до поверхні зразка. Відбитки наносили в шаховому порядку на відстані один від одного, не менше ніж 5d (d-діаметр відбитка) для виключення їх взаємного впливу.
2.3. 2. Визначення мікроструктури
Мікроструктуру досліджували за допомогою мікроскопа МІМ-7 за збільшення 200, а при використанні комп'ютерної приставки та фіксації картини ? за збільшення 11.
2.3.3. Визначення зносостійкості покриття
Зношування покриття оцінювали на установці СМЦ?2 за схемою "диск ? колодка". Колодка виготовлена із сталі 40Х. Покриття завтовшки 100 мкм наносили на зразки ?диск? із Al-Mg сплавів діаметром 30 мм. Для досягнення у спряженні площі контактування більше ніж 90%, пари тертя попередньо притирались на шляху 250 м у масляному середовищі (масло МТ-20 + 0,5% кварцевого піску дисперсністю 6?10 мкм).
Зношування колодок оцінювали зважуванням на аналітичних терезах (похибка ? ( 0,0002 г), а визначення загальної товщини оксидного покриття мікрометром ( похибка ? ( 0,001 мм). Швидкість ковзання становила 0,6 м/с, контактне навантаження ? 1 МПа, шлях тертя ? 10 км.
2.4. Методика дослідження діелектричних характеристик та теплопровідності покриття
При визначенні діелектричних характеристик досліджували зразки з анодним та анодно-іскровим покриттями. При цьому користувались ГОСТом 13345?85, ГОСТом 5981?88 , ГОСТом 9.302?88. Перед замірами напруги пробою та питомого опору ізоляції анодовані зразки прогрівали в печі за 373 К.
Склади базових електролітів, до яких додавали ПАР, були, г/дм3: Н2SO4 ?