РОЗДІЛ 2
МАТЕРІАЛИ ТА МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Досліджувані матеріали
Було досліджено ряд різних амінопохідних оксоаніонів d-елементів VI групи, загальна характеристика яких наведена в табл. 2.1.
Таблиця 2.1.
Характеристики досліджуваних сполук
№ п/п
Назва
Формула
Молек.
масаРозчин-ність у воді123451.Молібдат амонію (NH4)2MoO4196р.2.Вольфрамат натріюNa2WO4294р.3.Біхромат натріюNa2Cr2O7262р.4.Динітрофенілгідразин молібдат[(NO2)2C6H3NHNH2]MoO4358р.5.Дипікриламід тримолібдат[(NO2)3C6H3NH2]2Mo3O10906р.6.Ди(n-толуїдиній) молібдат[CH3C6H4NH2]2MoO4267р.7.Ди(n-оксибензил-гідразиній) молібдат[НОC6H4 СН2NHNH2]2 MoO4436р.8.2-амінопіридин тримолібдат[NH2C6H5NH]2Mo3O10664р.9.Дипіридиній тримолібдат[C6H5NH]2Mo3O10632р.10.Ди(4-метилпіридиній) тримолібдат[CH3C6H5NH]2Mo3O10662р.11.Ди(3-метилпіридиній) тримолібдат[CH3C6H5NH]2Mo3O10662р.12.Ди(2-метилпіридиній) тримолібдат[CH3C6H5NH]2Mo3O10662р.13.Ди(2,4-диметилпіри-диній) тримолібдат[(CH3)2C6H5NH]2Mo3O10692р.14.Ди(3,5-диметилпіри-диній) тримолібдат[(CH3)2C6H5NH]2Mo3O10692р.1234515.Диетиламін тримолібдат[(C2H5)2NH2]2Mo3O10596р.16.Триетиламін тримолібдат[(C2H5)3NH2]2Mo3O10654р.17.Ди(2-етилбензотіазо-лій) тримолібдат[C6H4NNH2СС2Н5]2 Мо3O10742м.р.18.Ди(2-метилбензотіазо-лій) тримолібдат[C6H4NNH2ССН3]2 Мо3O10714м.р.19.Дибензотіазолій тримолібдат[C6H4NNH2СН]2 Мо3O10686м.р.20.Ди(2-бутилбензотіазо-лій) тримолібдат[C6H4NNH2СС4Н9]2 Мо3O10798м.р.21.Ди(2-ізобутилбензо-тіазолій) тримолібдат[C6H4NNH2СС4Н9-і]2 Мо3O10798м.р.22.Ди(2-пропілбензо-тіазолій) тримолібдат[C6H4NNH2СС3Н7]2 Мо3O10770м.р.23.Ди(2-ізопропілбензо-тіазолій) тримолібдат[C6H4NNH2СС3Н7-і]2 Мо3O10770м.р.24. БензотриазолC6H5N3119р.25.1,2,3 бензотриазол біхромат[C6H4N2NH2]2Cr2O7·H2O474м.р.26.1,2,3 бензотриазол вольфрамат[C6H4N2NH2]2WO4·H2O506р.27.1,2,3 бензотриазол тримолібдат[C6H4N2NH2]2Мо3O10·3H2O742р.
р. - розчинний; м.р. - малорозчинний.
Дослідження проводили на конструкційних сталях, які широко застосовуються в практиці: вуглецеві сталі 20 і Ст3 (стан поставки), низьколегована сталь 40Х (термічно оброблена) та нержавна сталь 12Х18Н10Т. В окремих випадках корозійні дослідження проводились на міді та алюмінії. Характеристики металів наведені в табл. 2.2.
Таблиця 2.2.
Характеристики досліджуваних матеріалів
Досліджуваний матеріал
Хімічний склад, %
Термо-обробка
Границя
тек.
?т, МПа
Границя
міцн. ?в, МПаCSiMnSPCrNiCuAl
Сталь 3
0,14 - 0,22
0,05 -
0,15
0,40 -
0,65
не >
0,055
не >
0,045
-гартування
900 - 920оС
відпуск
200 - 500оС
240
380 - 470
Сталь 20
0,17 - 0,24
0,17 -
0,37
0,35 -
0,65
не >
0,040
не >
0,040
? 0,25
?0,25
? 0,25
-нормаліз.
900 - 920оС
відпуск
600 - 650оС
250
420
Сталь 40Х
0,36 - 0,44
0,17 -
0,37
0,50 -
0,80
не >
0,035
не >
0,035
0,80 -
1,10
? 0,25
? 0,20
-гартування
від 840 оС
відпуск
180 - 220оС
1270
1470
Сталь 12Х18Н10Т
? 0,12
? 0,8
1 - 2
не >
0,020
не >
0,035
17-19
9-11
? 0,30
в стані поставки
200
540
мідь
0,001-0,002
0,001-0,002
решта
-без терм.
відпал
130
алюміній
< 0,5 0,3 -
0,8
< 0,1
рештабез терм.
відпал
110
255
2.2. Гравіметричний метод визначення швидкості корозії
В основі гравіметричного (вагового) методу лежить визначення швидкості корозії за втратою ваги зразків. Гравіметричний метод використовується у випадку, коли корозія проходить в основному рівномірно [110]. Зразки із сталі з шорсткістю поверхні не більше Ra = 0,63 мкм (d = 20мм, h = 1,5мм) промивали в ацетоні та спирті, висушували і витримували в ексикаторі впродовж 2 год. Після цього зразки зважували на аналітичній вазі з точністю до ±0,0002 г. Зважені зразки підвішували за допомогою скляного тримача в реакційному посуді, який поміщали в термостат із зворотними холодильниками на визначену кількість часу і за певної температури. Після витримування зразків за заданих умов в корозійному середовищі їх висушували, видаляли продукти корозії, промивали в ацетоні, спирті, знову висушували та зважували. Для отримування усереднених даних дослід повторювали не менше трьох разів.
Швидкість корозії розраховували за формулою:
К=, г/м2·год , (2.1)
де ?m - зменшення ваги зразка після зняття продуктів корозії, г;
s - площа зразка, м2; ? - час випробувань, год.
Ступінь захисту (Zк) сталі від корозії за допомогою інгібітору визначали за формулою:
Zк=%, (2.2)
де Кнеінг - швидкість корозії в неінгібованому середовищі, г/м2·год;
Кінг - швидкість корозії в інгібованому середовищі, г/м2·год.
Перерахунок на глибину корозії здійснювали за формулою:
П = , (мм/рік) (2.3)
де Km - швидкість корозії, г/м2·год; ? - густина металу, г/см3.
Для сталі:
П = , (мм/рік) (2.4)
2.3. ІЧ-спектроскопічні дослідження
Метод ІЧ-спектроскопії використовують для вивчення будови та властивостей молекул досліджуваної речовини, а також природи та сили міжмолекулярної взаємодії [111]. В основі методу лежить дослідження дії електромагнітного випромінювання на речовину в широкому діапазоні електромагнітного спектру - від радіохвиль до ?-випромінювання.
ІЧ область складається з далекої (15 - 300 мкм), середньої (2,5 - 15 мкм) та близької (0,75 - 2,5 мкм). Такий поділ зумовлений відсутністю джерела приймача випромінювання та оптичного матеріалу для отримання спектру поглинання в діапазоні 100-100000 см-1. Принципова оптична схема ІЧ-спектрофотометра приведена на рис. 2.1.
Рис. 2.1. Принципова оптична схема ІЧ-спекрофотометра:
1 - джерело випромінювання; 2 - кювета із зразком;