РОЗДІЛ 2.
МАТЕРІАЛИ ТА МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Об'єкти досліджень
Дослідження проводили на нержавіючих сталях різних класів: мартенситного (20Х13), аустенітного (08Х18Н10Т, 08Х18Г12Н5АБ, 12Х18Г18Ш), феритного (10Х26Н5М2, 12Х17), аустенітно-мартенситного (08Х17Н6Т, 09Х17Н7Ю, 08Х17Н5М3), мартенситно-феритного (14Х17Н2), аустенітно-феритного (08Х22Н6Т). Їх хімічний склад та механічні властивості приведені в табл. 2.1. Матеріали, що досліджувались, охоплюють
Таблиця 2.1
Хімічний склад та механічні властивості нержавіючих сталей
СталіВміст елементів, %?b,
МПа?02,
МПа
Si
Mn
Cr
NiІнші комп.20Х130,130,500,6012,8--85068508Х18Н10Т0,070,430,3817,610,6Ті-0,948020008Х18Г12Н5АБ0,080,7012,518,75,1Nb-1,0
N-0,3580052012Х18АГ18Ш0,080,5521,017,1-N-0,641125103008Х17Н6Т0,080,390,3617,66,3Ti-0,989079009Х17Н7Ю0,090,800,7416,77,3Al-0,787078008Х17Н5М30,080,520,4517,14,7Мо-2,793080010Х26Н5М20,070,691,2526,45,2Мо-1,564053012Х170,120,650,7017,5--45030014Х17Н20,130,600,5216,82,1-95075008Х22Н6Т0,080,570,7222,36,2Ті-0,9720430
сталі, які містять хром від 12,8 до 26,4%, нікель від 2,1 до 10,6% і мають границю міцності ?b = 480-1125 МПа.
Випробовували також економнолеговані сталі для корпусного обладнання атомних електростанцій 15Х2МФА та 15Х2НМФА (табл. 2.2), цирконій Э110 (Zr-1,1%Nb, ?b = 410 МПа, ?02 = 144 МПа) та ніобій марки Нб (99,9% Nb, ТУ 49-19-259-85, ?b = 460 МПа, ?02 = 450 МПа)
Таблиця 2.2
Хімічний склад та механічні властивості інших сталей
СтальВміст елементів, %
b,
МПа
02,
МПа
Si
Mn
Cr
NiІнші
комп.15Х2МФА0,150,330,512,580,16Сu-0,12
Mo-0,62
V-0,2867356015Х2НМФА0,160,240,512,341,18Сu-0,21
Mo-0,83
V-0,16724623
Вивчаючи кінетику відновлення пасивних плівок на нержавіючих сталях, для порівняння використовували титановий сплав ПТ5В (5,1% Al, 1,2% Mo, 1,4% V).
Для досліджень впливу циклічних напружень на селективне розчинення використовували також латунь ЛС59-1 (58,0% Cu, 41,2% Zn, 0,8% Pb), сплави Zn-5%Al та Zn-15%Al, покриття на основі цинку, Zn-5%Al та Zn-5%Al-0,1%Mg.
Покриття наносились на пластини (100х50х2) із сталі 08 кп із відповідних розплавів флюсовим методом на лабораторному стенді з необхідною кількістю ванн: обезжирювання (натрію гідрооксид - 30 г/л, натрію фосфат - 8 г/л, натрію силікат - 20 г/л; Т = 323-343 К, ? ? 5 хв), травлення (хлоридна кислота - 140 г/л, щавелева кислота - 0,3 г/л, Т = 293-298 К, до повного знімання окалини), флюсування (цинк хлористий - 400 г/л, амоній хлористий - 80 г/л, Т = 293-298 К, ? ? 1 хв). Після знежирювання та травлення зразки промивали у водогінній воді за температури Т = 293-298 К, після флюсування - висушували при Т = 333-353 К [122, 123]. Товщина покрить складала 15-20 мкм. Цинкове покриття одержували за температури 450 ?С, цинкалюмінієве - за 430-440 ?С.
Для порівняльних випробувань використовували сталь 20 (0,17% C, 0,55% Mn, 0,03% Si), гарячі покриття на основі алюмінію (температура нанесення 1023-1033 К) та Zn-55%Al-1,6%Si (температура нанесення 913-923 К).
2.1.1. Методика виплавляння цинкалюмінієвих сплавів.
Цинк і алюміній в рідкому стані утворює неперервний ряд розчинів, а в твердому стані обмежено розчинні один в одному. При вмісті алюмінію в сплаві 5% за масою утворюється евтектика з температурою плавлення 655 К [124].
Пряме введення алюмінію в цинкову ванну пов'язане із значними труднощами: 1) велика різниця в температурах плавлення (Al - Тпл = 931 K, Zn - Тпл = 692 K); 2) велика різниця за питомою масою (Al - ? = 2,3 т/м3, Zn - ? = 7,13 т/м3), що вимагає велику тривалість процесу розчинення алюмінію в цинку. Тому в лабораторних умовах сплави цинку з алюмінієм одержували [125] в алундових тиглях в печі СШОЛ - 1.1.6/12-МЗ-44.2. Розплав виливали у спеціальну форму. Використовували цинк марки ЦО (99,96) та алюміній марки АД0 (99,97).
Спочатку у ванні розплавляли розрахункову кількість алюмінію. Температуру розплаву доводили до 700?5 оC. Потім скребком очищували поверхню розплаву від оксидів, а над його дзеркалом на віддалі 50-100 мм поміщали цинк в ємності прямокутної форми з перфорованим дном (рис. 2.1).
Ємність виготовляли із чорної жерсті товщиною 0,55 мм, діаметр отворів в дні - 5 мм, віддаль між отворами - 10 мм. З метою виключення взаємодії рідкого цинку з матеріалом ємності її попередньо обробляли рідким склом і висушували при кімнатній температурі. Після скапування рідкого цинку в розплав алюмінію сплав витримували при температурі 973?5 К 15 хвилин і потім розливали в злитки.
Рис. 2.1. Установка для приготування цинкалюмінієвого сплаву:
1 - ємність з перфорованим дном;
2 - електрична піч;
3 - нижня частина ємності для цинку.
Таким чином були одержанні сплави Zn-5% Al і Zn-15%Al (?C = ?0,1%). Вказані сплави мають рівномірну структуру, що свідчить про достатнє перемішування компонентів. Для одержання сплаву заданого складу готували наважки металів з перевищенням по масі алюмінію 1,5% і
цинку 2%. Температуру виплавляння вибирали виходячи з того, що при підвищені температури процесу до 750 оC збільшуються втрати цинку, при зниженні до 680 оC виникає небезпека кристалізації сплаву в ванні. Експрес-контроль складу цинкалюмінієвого сплаву проводили по його густині. Кінцевий склад визначали фотоколориметричним методом кислотного розчину одержаного сплаву. З одержаних сплавів виготовляли необхідні зразки.
Сплав Zn-5%Al відповідає евтектичному складу (рис. 2.2), який
х750
Рис. 2.2. Структура сплаву Zn-5%Al.
х250
Рис. 2.2. Структура сплаву Zn-15%Al.
складається із майже чистих фаз алюмінію та цинку [124]: алюміній у вигляді видовжених кристалів рівномірно розподілений у матриці із цинку. Сплав Zn-15%Al (рис. 2.3) в порівнянні з попереднім містить алюміній вже у вигляді більших кристалів, які утво