РОЗДІЛ 2. ХАРАКТЕРИСТИКИ ДОСЛІДЖУВАНИХ МАТЕРІАЛІВ ТА МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Вихідні матеріали. Мінералогічна, хімічна та фізико-механічна характеристика об?єктів досліджень
Цемент. В проведених дослідженнях використовували портландцемент ВАТ "Волинь-цемент" марки 500 "ПЦ1", хімічний, мінералогічний склад і фізико-технічні властивості якого приведені в табл. 2.1. - 2.2.
Таблиця 2.1
Хімічний та мінералогічний склад цементу
Досліджуваний цементВміст компонентів,%
Сума,
%SiO2Al2O3Fe2O3TiO2CaOMgOSO3Na2OK2Oв.п.п.Портландцемент ВАТ "Волинь-цемент" марки 500 "ПЦ1"22,94,883,87-65,84-1,480,120,10,899,99Мінералогічний склад цементу, %C3SC2SC3AC4AFCaSO466,0413,806,4110,723,03
Таблиця 2.2
Фізико-технічні властивості портландцементу ВАТ "Волинь-цемент"
ВластивостіПоказники1. Тонкість помелу - залишок на ситі №008,%
Питома поверхня, м2/кг1,9
3602. Нормальна густина цементного тіста, % 28,53. Строки тужавіння, (год.-хв):
- початок
- кінець
1 - 35
4 - 504. Межа міцності при стиску, МПа
- після 7 діб нормально-вологого твердіння
- після випалювання при 800 оС
- після випалювання при 1200 оС
36,5
8,8
9,5
Приведені в таблицях 2.1 - 2.2 дані підтверджують, що вибраний портландцемент відповідає вимогам ДСТУ БВ. 2.7-46-96 і може бути використаний з оптимальним вмістом тонкомеленої добавки в якості в?яжучого для жаростійких бетонів.
Як мікронаповнювач для створення жаростійкого в?яжучого використовували тонкомелений шамот в кількості 30% маси цементу, який відповідає вимогам ГОСТ 23037-99.
В якості добавки в жаростійке в?яжуче використовували мікрокремнезем - із відходу виробництва суперфосфату (ГОСТ 18307-78). Хімічний склад мікронаповнювача та добавки приведений в табл. 2.3.
Таблиця 2.3
Хімічний склад мікронаповнювача та добавки
Об?єкт дослідженьВміст компонентів, %SiO2Al2O3Fe2O3CaOMgOSO3CaF2Na2Oв.п.п.Шамот59,635,12,81,350,570,37--0,12Мікрокремнезем90--0,5--2,50,96,0
Мікрокремнезем це тонкодисперсний порошок аморфного диоксиду кремнію. Фізико-технічні властивості мікрокремнезему такі:
- питома поверхня 35000 м2/кг (при 370 м2/кг у шамоту);
- істинна густина 220 кг/м3;
- вогнестійкість 1690 оС (при 1300-1400 оС у шамоту);
- вологість не більше 6%.
Застосовували також добавку модифікованого мікрокремнезему. Модифікаторами служили солі металів: азотнокислий цирконій та сірчанокислий титан (ТУ 6-09-1406-76) .
Бетонну суміш та розчин в?яжучого готували відповідно вимог ГОСТ 20910-90 та СН 156-79.
Шамотний пісок та щебінь, а також лом шамотних вогнетривів, які відповідають вимогам ГОСТ 23037-78, застосовували як дрібний та крупний заповнювач для виготовлення жаростійкої бетонної суміші. Розмір фракцій крупного заповнювача складає 5-10 мм. Співвідношення між піском та щебенем для шамотних заповнювачів дорівнює 1,0. Фізико-технічні властивості заповнювачів для виготовлення жаростійкого бетону приведені в таблиці 2.4.
Таблиця 2.4
Фізико-технічні властивості шамотних заповнювачів
Вид
ЗаповнювачаІстинна густина, кг/м3Середня густина, кг/м3Водопог-
линання, %Втрата маси після випалювання, %Вогнестій-кість,
оСШамот2430 15005-60,3-0,41400Лом шамотних
вогнетривів235014506-80,4-0,51400
Результати приведених досліджень підтверджують, що за фізико-технічними показниками в?яжуче, мікронаповнювачі та заповнювачі відповідають вимогам нормативних документів. Це дає можливість їх використання для створення жаростійких матеріалів з температурою застосування до 1200 оС.
2.2. Фізико-хімічні методи досліджень. Прилади і апаратура
Дослідження кінетики процесів структуроутворення.
Процеси структуроутворення цементу на початкових стадіях твердіння визначають подальше формування структури і фізико-механічні властивості цементного каменю.
В роботах [76, 80, 90-93] показано, що процес структуроутворення цементно-водних дисперсій найбільш точно описується залежністю зміни модуля швидкої та сповільненої еластичної деформації від тривалості твердіння, які відображають фізичну суть явищ і характеризують механічні властивості структурних зв?язків.
Модуль швидкої і сповільненої еластичної деформації вимірюється при напрузі, яка не перевищує межу розтікання, що дає можливість досліджувати кінетику процесів структуроутворення на одному зразку, без руйнування структурних зв?язків, з найбільш точною кількісною оцінкою стану дисперсної системи в кожний момент часу. Ця методика співпадає з теоретичними розробками Ребіндера П.О. і Щукіна Є.Д. [90].
Вимірювання модуля швидкої еластичної деформації проводиться за допомогою реологічних приладів ИГ-1 та ИГ-2. На основі вимірювання вказаних показників будуються кількісні криві кінетики структуроутворення [76, 80, 92, 93]. В цих роботах показано, що криві кінетики структуроутворення зразків цементу, побудовані за показниками модуля швидкої еластичної деформації і резонансної частоти мають симбатний хід, що визначило використання в дослідженнях більш оперативного методу акустичного резонансу структур.
Основою методу акустичного резонансу структур є вимірювання власної частоти механічних коливань просторової дисперсної структури за допомогою резонансної установки ИГ-1Р [94]. Змінюючи частоту сигналу, який задається генератором, вибираємо таку частоту, при якій співпадає власна частота досліджуваного матеріалу і сигналу який задається. В цей момент спостерігається явище резонансу. Частота кювети при цьому не змінюється, вона постійна. Зміна резонансної частоти досліджуваного зразка з часом відображає кінетику структуроутворення в процесі твердіння в?яжучої сис