РАЗДЕЛ 2
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ.
2.1 Приготовление исходных FM-сплавов
В качестве базового для исследовавшихся в работе нанокристаллических сплавов был выбран "классический" FINEMET состава Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3 [28]. Этот сплав удобен для сопоставления получаемых данных с литературными, поскольку он является наиболее подробно исследованным и по своим магнитным свойствам является и сегодня одним из лучших представителей этого нового класса магнитомягких материалов.
Помимо сплава этого состава (далее обозначен как FM-1), для исследований были приготовлены сплавы с различным соотношением Si/B, со сниженным содержанием Nb (2,4 и 1,5ат.%), а также с добавкой 1,5 ат.%Mo. Составы исследовавшихся сплавов представлены в таблице 2.1.
Таблица 2.1
Номинальный состав (ат.%) нанокристаллических сплавов типа FINEMET
№сплавFeSiBCuNbMo1FM-173.513.59.01.03.0-2FM-273.015.87.21.03.0-3FM-673.615.87.21.02.4-4FM-773.513.59.01.01.51.5
Для приготовления исходных сплавов использовались чистые компоненты (не хуже 99.0 масс. %) - Nb, Mo, Fe, Cu, B, Si. Сплавы массой до 2 кг готовились их сплавлением компонентов в индукционной печи в инертной атмосфере He или Ar. Температура плавления и перегрева сплавов контролировалась термопарой погружения ВР5/20 с регистрацией цифровым милливольтметром.
Учитывая высокую стоимость исходных и легирующих компонентов аморфных сплавов - монокристаллического Si, аморфного B, восстановленного в водороде Fe, электролитического Ni и Mo, была разработана технология изготовления исходных сплавов указанных в таблице 2.1 составов из компонентов технической чистоты, в частности, с использованием нерафинированного промышленного сырья - невосстановленного Fe (? 98,8), поликристаллического кремния-сырца (98,6 масс. %) и ферробора ФБ (?20,5 мас. %В, 1,2% Al, 0,4% Si). С учетом перспективы промышленного производства этих новых материалов использование имеющегося в Украине сырья для их изготовления является, несомненно, оправданным, хотя требует дополнительного изучения структуры и свойств сплавов одного и того же состава (в дальнейшем при их сопоставлении в работе используются обозначения "Ч" и "T").
С целью уменьшения содержания Al в ферроборе, а также облегчения контроля содержимого B в сплаве в открытой индукционной печи выплавлялся борид Fe2B с содержимым бора 8,83 масс.%. Для изготовления исходных сплавов типа FINEMET в открытой индукционной печи предварительно в защитной атмосфере Аr изготавливалась промежуточная лигатура 29 масс.% Nb - 32 масс.% Fe - 39 масс.% Si, представляющая собой преимущественно сложный силицид (Fe,Nb)Si2. Такая лигатура при приготовлении исходных сплавов быстро растворяется в расплавленном железе, и это позволяет не перегревать расплав выше 1600-16500С, что необходимо при изготовлении сплавов из чистых компонентов. Конечную выплавку сплава определенного химического состава проводили также в открытой индукционной печи. Плавки проводилась без применения флюсов, поскольку расплавленные оксиды бора образовывали на поверхности расплава достаточно плотную защитную пленку (бора в состав лигатуры Fe2B вводился с запасом 3 масс.% от номинала). С таким же запасом вводился и Si, который частично связывал в SiО2 атомарный кислород и тем самым снижал окисление расплава и возможность захвата им кислорода, что отрицательно влияет на магнитные свойства аморфных лент.
В результате такой технологии выплавки общее количество примесей, среди которых основными были Co, Cu, Al, C, в готовом Т-сплаве не превышало 0,4 масс.%, тогда как в исходных Si и ферроборе они составляли ?1,2 масс. %.
Температуры ликвидус исследуемых сплавов и характерные температуры фазовых превращений определялись методом дифференциального термического анализа (установка ВДТА).
Использовавшийся в работе рентгеновский флуоресцентный анализ химического состава приготовленных показал полное соответствие их состава задававшемуся; для сплавов из технических компонентов состав (за исключением указанного небольшого количества примесей) не отличался от химического состава сплавов, изготовленного сплавлением чистых компонентов в защитной атмосфере.
2.2. Получение аморфных лент спиннингованием расплава
Аморфные ленты были получены на установке по сверхбыстрой закалке расплава (СБЗР) открытого типа, созданной в Институте металлофизики им.Г.В.Курдюмова НАН Украины, рис.2.1.
Плавка исходных сплавов осуществлялась в кварцевой ампуле, которая удерживалась термостойким захватом системы прецизионного перемещения. Эжектирование расплава после соответствующего перегрева выше температуры ликвидус осуществлялось сквозь узкое (0.35 - 0.6 мм) сопло шириной 1,5-30 мм, которое поддерживалось постоянным на протяжении каждого цикла разливки. Система перемещения ампулы с расплавом обеспечивала возможность быстрого (40 мм/с) и прецизионного - медленного (10 мкм/с) ее перемещения в заданное положение над поверхностью диска.
В качества закалочного в установке использовался диск специальной конструкции из хромистой бронзы диаметром 620мм.
Избыточное давление эжектирования (гелий) устанавливалось в зависимости от геометрии сопла, линейной скорости вращения диска, его исходной температуры и шероховатости. Задание скорости вращения диска осуществлялось с помощью специального привода, которая контролировалась цифровым тахометром ТЦ-3М с точностью 1,5 %. Отделение сформированной ленты с поверхности диска осуществлялось специальным пневматическим "ножом - съемником" через 1/4 оборота диска, то есть через 500 мм.
При отработке технологии получения аморфных сплавов за один цикл разливки получали от 0,5 до 1 кг ленты шириной 1,5-25 мм и толщиной h=17-40 мкм.
Для исследований выбирались образцы лент одинакового качества, полученного при оптимальных для каждого сплава параметрах СБЗР.
2.3. Методика проведения рентгенодифракционных исследований