ГЛАВА 2
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Материалы для исследования
Для решения поставленных задач в работе были использованы сплавы, составы
которых указаны в табл. 2.1. Содержание легирующего элемента выбирали на основе
диаграмм состояния [71], таким образом, чтобы закалка осуществлялась из области
однородного твердого раствора.
Таблица 2.1
Составы сплавов, исследованных в работе
сплава
Система
Концентрация легирующего элемента
вес.%
ат.%
1-6
Co - Ge
8; 12; 14; 16; 18; 20
6,6; 10; 11,7; 13,3; 15,1; 16,9
7-9
Co – Si
4,5; 7; 9
8,6; 13,7; 17,2
10-11
Co – Cr
5; 10
4; 8
12-16
Co – Sn
1; 1,5; 4; 5; 7
0,5; 0,75; 2; 2,5; 3,5
17-18
Co – Nb
1,5; 2,5
0,95; 1,9
19
Co – Ta
2,3
Шихту для сплавов готовили из кобальта марок К1 (чистота 99,25 %), К0 (чистота
99,98 %) и химически чистых легирующих элементов. Сплавы весом 30 – 50 г
выплавляли в электронно-дуговой печи с нерасходуемым вольфрамовым электродом на
водоохлаждаемой медной изложнице в атмосфере аргона. Для получения крупных
кристаллов плавку осуществляли индукционным способом в алундовых тиглях с
засыпкой, чем обеспечивалось медленное охлаждение, а для приготовления
мелкозернистых образцов (для съемки методом поликристалла) осуществляли плавку
с выливом. Сплавы контролировали взвешиванием слитков после выплавки и
сопоставлением с массой шихты. Полученные слитки подвергали гомогенизирующему
отжигу в наполненных аргоном кварцевых ампулах в течение 8 часов при
температуре 1100 °С – 1200 °С.
Для приготовления образцов для рентгенографических исследований слитки
разрезали на пластины, а затем – на столбики 1,5 ґ 1,5 ґ 12 мм, которые
подвергали необходимой термической обработке. После этого из них на алмазном
круге готовили круглые образцы диаметром 0,8 – 1,0 мм, деформированный слой с
которых удаляли травлением в HNО3. Образцы для исследования методом
поликристалла на дифрактометре готовили подобным образом в виде пластин 1,5 –
2,2 мм.
2.2. Исследования методом дифракции рентгеновских лучей
Для предварительного отбора и ориентирования кристалла, а также для
качественного анализа дифракционной картины был использован метод вращения
(качания) монокристалла с фоторегистрацией рассеянного излучения. Съемку
проводили в камере РКВ-86 на установках ИРИС-3, УРС-2,0 в монохроматизированном
графитовым монохроматором в Fe-Ka-излучении.
Однако невысокая точность измерения положения максимумов интенсивности,
качественный характер определения их величины вследствие нелинейности
почернения фотоматериалов от интенсивности дифрагированного излучения, а также
невозможность анализа формы дифракционных максимумов затрудняют использование
экспериментальных данных для количественной обработки полученной информации. В
то же время такая информация необходима при исследовании структур с ближним
порядком, когда получение точного распределения интенсивности рассеянного
излучения имеет принципиальное значение.
Задача может решаться только методом рентгеновской дифрактометрии
монокристаллов. В связи с этим в настоящей работе развиты методики регистрации
распределения интенсивной дифракции с использованием экваториального
дифрактометра общего назначения [120], впервые примененные в [121]. За основу
был принят известный метод дифрактометрии монокристаллов [122]. Путем поворота
кристалла вокруг оси w гониометра каждая точка стержня обратной решетки
последовательно выводится на сферу отражения, а регистрация рассеянного
излучения осуществляется сканирующим элементом, помещенным под соответствующим
углом 2Q. По этому принципу, например, в работе [121] счетчиком со щелью на
специализированном дифрактометре проведена съемка диффузного рассеяния
многослойной структурой.
2.2.1. Одноканальная система регистрации дифрагированного излучения
Очевидно, что сканирование обратного пространства счетчиком с узкой щелью
обеспечивает наибольшее разрешение и свободно от искажений
распределения интенсивности. Поэтому для точных измерений и получения эталонных
профилей в настоящей работе использована одноканальная схема.
На рис. 2.1 в масштабе обратного пространства представлена геометрическая схема
съемки в монохроматическом излучении стержня обратной решетки типа 00L и H0L
18R1-структуры. Сканирование стержня осуществляется путем последовательного
выведения на сферу Эвальда его точек при повороте вокруг оси О (ось w
гониометра), перпендикулярной экваториальной плоскости.
При съемке узлового ряда 00L справедлива схема Q-2Q и угол поворота кристалла w
из исходного положения (ось расположена вдоль пучка) равен половине угла
поворота детектора (2Q), т.е. w = Q. В общем случае такая простая связь
отсутствует, и углы поворота кристалла w и детектора 2Q для измерения
интенсивности рассеяния в точке с координатой L узлового ряда H0L
рассчитываются по формулам (2.1) и (2.2).
Рис. 2.1. Экваториальная схема дифрактометрии слоистого кристалла в
монохроматическом излучении с одноканальным способом регистрации:
– вектор падающего излучения;
и – дифракционные векторы для углов поворота кристалла w1 и w2;
2Q1 и 2Q2 – соответствующие векторам и углы дифракции;
00L, и 01L – узловые ряды (стержни) обратной решетки;
и– оси обратной решетки многослойной 18R1-структуры.
(2.1)
(2.2)
Знак в формуле (2.2) соответствует знаку индекса узлового ряда: «+» для 0КL
(Н0L), и «–» для ().
Повороты кристалла и детектора на рассчитанные углы осуществляли вручную.
Привязка углов поворота к
- Київ+380960830922