РОЗДІЛ 2
МАТЕРІАЛИ ТА МЕТОДИКА ДОСЛІДЖЕННЯ
2.1 Матеріали дослідження
В якості матеріалу для досліджень були вибрані наступні сплави заліза з нерівноважною структурою: загартовані сплави Fe-C та аморфні сплави системи Fe-B і Fe-Si-B з різним хімічним складом. В якості модельних сплавів вивчали вуглецеві сталі У12А промислової виплавки з вмістом вуглецю 1,2%. Вміст легуючих добавок відповідно стандартам. Зразки мали форму паралелепіпедів довжиною 20 мм і поперечним перерізом 2?2 мм. Зразки гартували з області гомогенного аустеніту у воду. В окремих випадках зразу після гартування проводили переохолодження зразків в рідкому азоті. При гартуванні були вжиті заходи проти втрат вуглецю приповерхневого шару та окислення.
Аморфні сплави Fe80B20, Fe82Si2B16, Fe80Si6B14, Fe83Si5B12 були отримані шляхом швидкого гартування з розплаву у виді тонких фольг товщиною 30 мкм.
2.1.1. Отримання аморфних металевих матеріалів гартуванням із розплаву. Способи отримання матеріалів з аморфною структурою можна розділити на п'ять основних груп [42, 50]:
напилення плівок на охолоджену підкладку;
хімічне та електролітичне осадження;
катодне розпилення
руйнування кристалічної ґратки;
гартування із розплаву.
Останній спосіб отримав основне поширення в промислових масштабах. Він дозволяє отримати мікропровід із аморфних сплавів, стрічку шириною до 200 мм і товщиною до 50 мкм, а також сплави у вигляді порошку, гранул та ін.
Гартування розплаву може бути здійснено на твердій підкладці, в газовому середовищі чи в рідині. Цим способом можливо отримати в аморфному стані будь-який метал при умові проведення процесу гартування із швидкістю охолодження, перевищуючою швидкість кристалізації, яка визначається наступними відомими кінетичними параметрами: швидкістю утворення зародків кристалізації, критичним розміром зародків та лінійною швидкістю росту кристалів [71].
Чинники, які зменшують ці кінетичні параметри, сприяють процесу аморфізації. До цих чинників відносяться: складність аморфного стану гартуючого сплаву; необхідність істотного перерозподілу компонентів сплаву в процесі зародження та росту кристалів (багатостадійність процесу кристалізації); підвищена міцність і направлений характер сил міжатомних зв'язків.
Цим вимогам відповідають евтектичні сплави та сплави, склад яких близький до евтектичного, наприклад, сплави перехідних металів, які вміщують до 20% металоїдів (B, P, C, Si, Ge та ін.).
Згідно способу гартування із розплаву тонкі поверхневі шари деталі (чи поверхневий шар, нанесений передчасно на деталь) розплавлюють променем лазеру, працюючому в імпульсному режимі. Швидкість гартування, достатня для формування тонких (товщиною до декількох мкм) аморфних шарів, досягається в тому випадку, якщо час взаємодії лазерного випромінювання з поверхнею зразка складає близько 0,1 мкс при щільності потужності випромінювання порядку МВт/см.
Розглянуті способи забезпечують можливість отримання тонких плівок та шарів аморфних металів і сплавів. Вибір методу отримання аморфних сплавів залежить від конкретних задач, які вирішуються у практиці металургії, машинобудуванні та інших галузях техніки.
2.2. Методика дослідження
Для розв'язання поставлених в роботі задач використовувались наступні класичні та сучасні методи дослідження матеріалів: диференціальний термомагнітний аналіз, кількісний фазовий аналіз, магнітний фазовий аналіз, рентгеноструктурний аналіз, новий високочутливий метод диференціального термомагнітного аналізу в застосуванні до тонких фольг та метод внутрішнього еталону.
2.2.1 Магнітний фазовий аналіз. Намагніченість насичення чистих феромагнетиків є однією з найбільш типових структурно-нечутливих властивостей. Встановлений у багатьох роботах [72-78] і підтверджений у багатьох вимірюваннях факт незалежності інтенсивності намагнічування заліза від величини зерен і блоків, щільності дислокацій, концентрації вакансій, кількості і характеру розподілу інших дефектів дозволяє взяти за основу в методі кількісного фазового аналізу спостереження за змінами намагніченості насичення.
Крім того, застосування магнітометричних вимірювань при дослідженні перетворень у карбідних фазах заліза представлялося доцільним з наступних міркувань. Карбідні фази в сплавах заліза відрізняються (особливо у випадку дослідження нерівноважних станів) високою дисперсністю і, внаслідок кристалоструктурного зв'язку з матрицею і пружним впливом з боку останньої, знаходяться в складному напруженому стані В цьому випадку застосування дифракційних методів дослідження зіштовхується зі значними труднощами, ускладнюється також тим, що кількість досліджуваної фази в сплавах часто не перевершує кількох відсотків.
При використанні магнітного методу дослідження в сильних полях спостереження звичайно ведеться за зміною намагніченості сплаву. Це, по-перше, дозволяє шляхом визначення точки Кюрі (спостерігаючи оборотну зміну намагніченості) зробити висновок про присутність у сплаві тієї чи іншої фази; по-друге, аналіз необоротних змін намагніченості дає можливість не тільки фіксувати протікання фазового перетворення, але й зробити кількісні висновки про властивості фаз і розподіл деяких елементів за станами. Оскільки карбіди заліза часто присутні в сплавах у високодисперсному і складно-напруженому стані, доцільно проаналізувати можливий вплив цих факторів на магнітні властивості фаз.
Магнітний момент одиниці об'єму в полях насичення та точка Кюрі феромагнетику взагалі слабо залежать від величини внутрішніх напружень у кристалі. Поблизу температури Кюрі зміна намагніченості насичення під дією напружень складає приблизно 1 гс·мм2/кг, а для заліза і нікелю при кімнатній температурі вона зменшується до 0,1 [79]. Зсув точки Кюрі під дією напружень складає 10-2-10-3 град·мм2/кг.
Оскільки в сплавах на основі заліза величина внутрішніх напружень, що виникають у результаті сильного фазового наклепу чи інтенсивної пластичн