ГЛАВА 2
МЕТОДИКИ ЕКСПЕРИМЕНТІВ ТА ДОСЛІДЖУВАНІ МАТЕРІАЛИ
При проведенні досліджень використовувались такі методи, як рентгенівський дифракційний аналіз та нейтронографічні методи - для з'ясування та дослідження еволюції кристалічної структури матеріалів; магнітометричні, магнітооптичні та магніто-дилатометричні та механічні випробування - для дослідження еволюції магнітної структури та деформації під дією магнітного поля, механічного навантаження та фазових переходів; а також диференціальний скануючий калориметр для досліджень термодинаміки фазових перетворень.
2.1 Досліджуванні матеріали
Для дослідження було обрано сплави Ni-Mn-Ga нестехіометричного складу. Перелік композицій, що досліджено наведено в Таблиці 1.
Табл.2.1 Хімічний склад досліджуваних сплавів, ат.%
№NiMnGa149,728,721,6248,530,121,4350,528,221,3449,628,422548,230,821650,22821,8753,319,127,6
Полікристалічні зливки було виготовлено з чистих вихідних металів (99,995%) в "Outokumpu Research Center" Фінляндія. Монокристали (№№ 1-4 (Табл.1) було вирощено за методом Бріджмена в LTD "AdaptMat" Фінляндія.
2.2 Приготування зразків
Злитки було гомогенізовано в захисній атмосфері Ar, протягом 72 годин при температурі 1273К, після чого проведено відпалення для впорядкування протягом 48 годин при температурі 1073 К, з наступним охолодженням на повітрі. Зразки було вирізано низько-швидкісною алмазною пилою, так що грані зразку були паралельними до площин {100}aus (Рис. 2.2). Після шліфування, зразки були електрополіровані в спиртовому розчині HNO3 25%.
Температури мартенситних перетворень та температура Кюрі для монокристалічних зразків для відпаленого сплаву визначались за допомогою методу низькопольової магнітної сприйнятливості, диференціальної скануючої калориметрії та дилатометрії. Застосування трьох методів визначення температур обумовлено необхідністю точного визначення як температур феромагнітного переходу, до яких чуттєвий метод низькопольової магнітної сприятливості, так і температур мартенситного перетворення, які метод дилатометрії дозволяє виміряти із більшою точністю, особливо у випадку, коли температури мартенситного перетворення та Кюрі близькі. Застосування методу калориметрії на приладі Linkam DSC600, з оптичною системою дозволило спостерігати структурні перетворення in-situ під час прямого та зворотнього мартенситного переходу водночас із визначенням температур перетворення.
2.3. Вимірювання магнітної сприйнятливості
Для визначення температур прямого та зворотнього мартенситного перетворення (МS, МF, АF, АS) і точки Кюрі (ТС) та інших можливих магнітних фазових переходів, Главацьким І.М. та Добринським С.А. було сконструйовано високочутливу установку низькопольової магнітної сприйнятливості (Рис. 2.1).
Рис. 2.1. Схема установки вимірювання низькопольової магнітної сприйнятливості. Сприймаючі соленоїди 1, 2 включені зустрічно для компенсації нуля, соленоїд 2 може бути пустим або містити еталон.
Технічні характеристики установки:
- робоча частота генераторного соленоїда: 0,01 Гц - 102 кГц;
- амплітуда магнітного поля: 0 Ое - 50 Ое;
- робочій інтервал температур: 80 К - 480 К;
В якості еталона для калібрування установки використовувався зразок полікристалічного електролітично чистого Ni (99,96%).
2.4. Вимірювання деформації, індукованої магнітним полем
Вимірювання деформації, індукованої магнітним полем проводились з використанням високочутливого дилатометру оригінальної конструкції, розробленого і створеного в Інституті Металофізики, під керівництвом професора Черепіна В.Т. (схема приведена на Рис. 3.1). Він дозволяє проводити вимірювання зміни лінійних розмірів зразків в наступних режимах:
- температурна залежність при постійних навантаженні та магнітному полі;
- в залежності від магнітного поля при сталих тиску та температурі;
- в залежності від тиску при постійних температурі та магнітному полі.
- температура, магнітне поле та механічний тиск можуть бути прикладені та контрольовані одночасно і незалежно.
Завдяки лінійно-чутливому ємнісному датчику з мостовою схемою вимірювання, забезпечується точність вимірювань 0.1 мкм, що при середньому розмірі зразка 5 мм, дає похибку лише 0.002 %.
Високоднорідне магнітне поле від 0 Ое до 1.2*104 Oe створюється електромагнітом і вимірюється тесламетром з датчиком Холла та похибкою не більше 3%.
Температура контролюється із точністю 1К у діапазоні від 77К до 470К.
Механічний тиск створюється автоматичною програмованою системою з точністю вимірювання навантаження резистивними датчиками, за мостовою, схемою з точністю до 5гр., або системою важелів у діапазоні від 50 до 2000гр. Температура контролюється з точністю 0.5 К в діапазоні від 80 К до 470К.
2.5. Вимірювання намагніченості
Магнітометричні дослідження проводились за допомогою векторного магнітометру з вібруючим зразком AeroSonic VSM 3001. Установка дозволяє проводити магнітометричні вимірювання у наступних режимах:
- вимірювання намагніченості у високо-однорідному магнітному полі, в діапазоні від 0 до 104 Ое;
- орієнтаційний аналіз: кутова залежність намагніченості у сталому магнітному полі;
- часова залежність намагніченості;
- визначання коерцитивної сили.
Енергія магнітної анізотропії та осі легкої та "жорсткої" намагніченості, визначалися з залежності намагніченості від величини напруженості зовнішнього магнітного поля:
, (2.1)
[J] = erg/cm3 - намагніченість; для , у наближенні µ=const: , таким чином: (2.2)
Енергія системи складається з енергії магнітної анізотропії та магнітної потенційної енергії: EТ = Ea + EM (2.3)
У випадку одноосної симетрії, енергія магнітної анізотропії:
Ea = Ko + K1sin(2?) + K2sin(4?) + ... (2.4)
де ? - кут між M та напрямком осі легкої намагніченості зразка, Ko - константа. Потенційна енергія: EM = ?oM•H, тож