ГЛАВА 2
МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТОВ
2.1. Получение пленок диборидов ZrB2, и VB2
2.1.1. Аппаратура для нанесения пленок. В данной работе использовалась
горизонтальная ВЧ-распылительная система [67] на базе планарного магнетрона,
рассчитанная на применение стандартных круглых мишеней диаметром 120 ч 125 мм и
толщиной до 10 мм. В качестве вакуумного поста взята модернизированная
установка УВН-75Р-3. Магнитное поле магнетрона, напряженностью порядка
4ґ103 А/м у поверхности мишени, создается набором кольцевых постоянных магнитов
(Co-Sm) со стальным полюсным наконечником.
Блок подложкодержателей электрически изолированный от корпуса защищенными
керамическими изоляторами предназначен для закрепления подложек пластинчатого
типа. В его конструкции предусмотрена возможность подачи потенциала смещения
или заземления.
Нагрев образцов осуществлялся посредством вольфрамовой накаливаемой спирали
диаметром 2 мм, хромель-алюмелевая термопара обеспечивала контроль температуры
до 1100 К.
В качестве источника ВЧ мощности применен генератор УВ-1 (13,56 МГц; 1 кВт),
подключенный к нагрузке посредством двух параллельных Г-контуров из реактивных
элементов, обеспечивающих эффективное согласование магнетрона одновременно с
регулируемой подачей ВЧ смещения на подложкодержатель. Контроль величины
потенциала автосмещения осуществлялся стрелочными приборами, включенными через
ВЧ-делители. Такая схема согласования давала возможность возбуждения ВЧЕ
разряда между подложкодержателем и заземленным анодом (без использования
дополнительного ВЧ источника), благодаря которому осуществлялось регулирование
энергии бомбардирующих подложку ионов [68]. В этом же ВЧЕ разряде
осуществлялась предварительная очистка подложки путем бомбардировки ионами
аргона. Принципиальная схема распылительного узла представлена на рис. 2.1.
Основные характеристики работы данной РС приведены в [67, 69].
Рис. 2.1. Принципиальная схема распылительного узла:
тороидальный магнит;
анод;
мишень;
напуск рабочего газа (смеси);
корпус катодного узла;
согласующая катушка, переменной индуктивности;
7,8. согласующие переменные конденсаторы.
В качестве подложек использовались: стекло, ситалл, монокристаллический Si
(111), свежий скол кристалла NaCl (100), что позволяло получать пленки
различного структурного совершенства.
Распыление мишени проводилось в плазме Ar+. Давление остаточных газов в камере
перед напылением составляло 2 ч 3Ч10-3 Па. Во время нанесения в определенных
интервалах варьировались следующие параметры и условия: -давление рабочего газа
от 1,2 до 0,07 Па; -мощность ВЧ- генератора от 100 до 600 Вт; -напряжение
автосмещения на подложкодержателе от 0 до -150 В относительно земли; -время
нанесения от 5 до 90 мин.; -температура подложкодержателя от 290 до 820 К.
2.1.2. Снятие вольт амперных характеристик разряда. При исследовании процессов
и явлений, для реализации которых используются газовые разряды, первым шагом,
как правило, является снятие и изучение вольт-амперной характеристики разряда,
что способствует лучшему пониманию происходящего процесса в целом, а также
причин и характера изменений окончательного результата при изменении условий
горения разряда [70 ё 72]. Исходя из параметров ВАХ, можно делать
предварительные выводы: - о плотности потока распыленных частиц мишени [72]; -
об энергетических характеристиках бомбардирующих поверхность мишени ионов [73],
а следовательно и о величинах энергий атомов отдачи [64]; - о коэффициенте
ионизации газа; - об условиях транспортировки распыленного материала мишени к
собирающей поверхности (подложке) и др.
Для ВЧ разрядов, при снятии ВАХ принято фиксировать следующие параметры:
величину общей приложенной мощности; значения потенциалов смещения на
поверхностях мишени и подложкодержателя; суммарный ток, проходящий через цепь
генератора. Внешними факторами, вызывающими изменения ВАХ, в условиях наших
экспериментов, служили изменения: -давления рабочего газа; -температуры
подложкодержателя; -величины потенциала подложкодержателя; -расстояния между
поверхностями мишени и подложкодержателя.
Электрические параметры разряда (напряжение, сила тока) измерялись стандартными
стрелочными приборами (погрешность измерений ~ ±1%), величина давления –
серийными приборами: ВМБ-14, ПМТ-6, ПМИ-2 (погрешность которых в используемом
диапазоне давлений не превышала ±15-20%).
2.2. Измерение толщины пленок
Существуют различные методы измерения толщины пленок: оптические,
электрические, механические, магнитные. Выбор оптимального метода или
технологии для частного применения зависит от свойств пленки, ее толщины,
требуемой точности. В данной работе применялись три метода определения толщины:
оптический, оптико-механический и гравиметрический.
Для измерения толщины тонких пленок широко используются интерференционные
явления [74 ё 76]. В отличие от многих других методов определения толщины
тонких пленок, методы, основанные на использовании интерференционных явлений,
позволяют определять толщину пленок непосредственно в единицах длины, т.е., они
относятся к абсолютным.
В работе применялся метод многолучевой интерферометрии [76]. Для этого
использовался серийно выпускаемый прибор МИИ-4. Измерения с его помощью
проводились на контрольных пленках. Контрольные пленки напылялись на кремниевую
подложку. При напылении, часть такой подложки закрывалась плотно прилегающим
экраном. Толщина пленки определялась по величине сдвига интерференционных полос
в долях l/2 для оранжевого и зеленого света на границе раздела напыленной и
чистой (прикрытой экраном) поверхности контрольной подложки. Толщина пленки в
нанометрах опред
- Київ+380960830922