РОЗДІЛ 2
МЕТОДИКА І ТЕХНІКА ЕКСПЕРИМЕНТУ
2.1. Обладнання для отримання тонкоплівкових зразків [87, 88]
Для отримання та дослідження одно- та багатошарових плівкових зразків, з
урахуванням вимог до сучасної вакуумної техніки [89, 90], використовувалась
високовакуумна установка [87, 88] на основі магніторозрядного насоса НМДО-160
(тиск газів залишкової атмосфери у робочому об’ємі ~10-5Па) (рис.2.1).
Попередній вакуум у робочій камері (1) створюється механічним форвакуумним
насосом НФ-8 (2). Для отримання високого вакууму служить магніторозрядний насос
НМДО-160 (3), який живиться від блоку БП-100 (4). Основні елементи установки
виконані з нержавіючої сталі Х18Н10Т з малим газовиділенням. Для повного
знегажування стінок вакуумної камери на їх зовнішній поверхні було розміщено
нагрівач (5). Контроль вакууму здійснюється вакуумметром ВІТ-2П (6) з
манометричними перетворювачами ПМТ-2 (7) та ПМІ-2 (8). Робочий об’єм має
зўємний фланець, на якому розміщено дванадцять струмовводів (9) для нагрівання
підкладок та електричних вимірювань. На їх стержнях змонтовано дві
електронно-променеві гармати (ЕПГ) діодного типу (10). Як блок живлення для ЕПГ
використовується модернізований високовольтний блок від установки ВУП-4 (11).
Він дозволяє подавати на аноди напругу до 10 кВ при силі струму до 50 мА, та
забезпечує живлення катодів змінним струмом при напрузі до 24 В. При
необхідності ЕПГ можна замінити на резистивні випаровувачі. На відстані 70-80
мм від ЕПГ розміщується підкладкотримач (13), конструкція якого забезпечувала
можливість одночасного розміщення декількох підкладок (12). Крім цього
підкладкотримач мав пристрій для нагрівання розміщених на ньому об’єктів. Над
ним знаходиться поворотний екран з магнітним приводом (14). Для конденсації
плівок Ni, Co, V та Cr було використано електронно-променеву гармату діодного
типу.
Рис. 2.1. Зовнішній вигляд (а) та блок–схема (б) високовакуумної установки:
1–робочий об’єм;
2–форвакуумний насос;
3–магніторозрядний насос;
4–блок живлення БП–100;
5–нагрівач робочої камери;
6–вакууметр ВІТ–2П;
7–ПМТ–2;
8–ПМІ–2;
9–фланець із струмовводами;
10–електронно-променева гармата (ЕПГ);
11–блок живлення ЕПГ;
12–підкладка;
13–підкладкотримач;
14–екран;
15–клапани
Відомо, що на структуру та електрофізичні властивості тонких плівок впливають
такі параметри як температура підкладки (Тп), швидкість конденсації (w), тиск
газів залишкової атмосфери (Р). Авторами [91] був запропонований параметр
конденсації у вигляді:
, (2.1)
який дозволяє якісно контролювати чистоту плівкових зразків.
Змінюючи параметри, що входять у співвідношення (2.1), при фіксованій товщині
плівки можна керувати фазовим складом зразків, здійснювати оцінку ймовірності
утворення тієї чи іншої фази. Зменшуючи параметр a за рахунок збільшення
температури підкладки або швидкості конденсації, можна отримати у вакуумі
~10-3-10-4 Па достатньо чисті плівки.
Швидкість конденсації, що розраховувалася за кінцевою товщиною та часом
осадження шару металу, складала 0,2–0,4 (Ni), 0,2–0,3 (Co), 0,3–0,4 (V),
0,3–2,7 нм/с (Cr).
Свіжосконденсовані плівки витримувалися у вакуумі протягом години при
температурі підкладки для їх стабілізації. Кінцева товщина плівок вимірювалась
за допомогою інтерферометру Лінника (прилад МІІ-4) з похибкою 10 % при товщинах
d>50нм. Як свідок для вимірювання товщин використовувалося покривне скло. У
випадках, коли планувалося дослідження плівок, товщина яких менше 50 нм,
використовувалося покривне скло з попередньо напиленою плівкою відомої
товщини.
2.2. Методика дослідження електропровідності
При вивченні електрофізичних властивостей як підкладки використовувалися скляні
пластини з вплавленими молібденовими електродами (термообробка до 700 К) або
пластини полікору марки ВК-100 та ситалу СТ-3 з попередньо нанесеними мідними
контактами з підшаром хрому (термообробка до 900 К). Відпалювання зразків з
метою рекристалізації та термостабілізації електрофізичних властивостей
проводилося за схемою "нагрівання-охолодження" з постійною швидкістю (2-3) К/хв
протягом двох-трьох циклів в інтервалах температур 300–(650-700) К та 300-900К.
На рис.2.2 показано пристрій для відпалювання зразків до Т=900 К. Зразок 2
розміщувався на предметному столику 1 і фіксувався прижимними контактами 5 для
вимірювання опору в процесі термообробки. Контакти 5 виготовлені з ніхрому.
Опір плівок вимірювався універсальними цифровими вольтметрами В7-38 і В7-23.
Точність вимірювання за допомогою двохточкової схеми складала величину ±0,01 Ом
в діапазоні вимірювання 0
Температура при відпалюванні плівок вимірювалася диференційною
хромель-алюмелевою термопарою 3 за допомогою вольтамперметра М-2051.
У процесі відпалювання плівки постійно здійснювався контроль опору плівки R при
відповідних значеннях температури Т. Питомий опір розраховувався за відомим
співвідношенням r=RЧdЧa/l, де а- ширина плівки, l – її довжина. Вивчаючи вплив
товщини на величину r бажано, щоб у всіх експериментах довжина і ширина плівки
залишались постійними. Останнє досягається використанням спеціальних масок, які
були виготовлені із нержавіючої сталі шляхом точкового зварювання. У наших
дослідженнях при напиленні на скляні пластини використовувалася маска шириною
1,15±0,05 мм (довжина плівки – 2,75±0,05 мм), при напиленні на пластини із
ситалу та полікору використовувалася маска шириною 1,00±0,05 мм (довжина плівки
– 4,95±0,05 мм).
За допомогою растрового електронного мікроскопа РЕММА-102 було проведено
дослідження поверхні плівкових зразків, отриманих на ситаловій підкладці і
відпа
- Київ+380960830922