РОЗДІЛ 2
МАТЕРІАЛИ ТА МЕТОДИКА ЕКСПЕРИМЕНТУ
2.1. Характеристика об'єктів дослідження
У роботі досліджувалась важлива з точки зору електронного мікроприладобудування тришарова тонкоплівкова система Cr/Cu/Ni, одержана шляхом послідовного осадження металевих шарів товщиною по 100 нм на підкладку з ситалу марки СТ-50-1 (температура підкладки 293 К) в одному вакуумному циклі (Р = 10-4 Па).
Метод термічного вакуумного напилювання відкритий у 1928 році і ґрунтується на властивості парів металу в вакуумі осаджуватись на поверхні, що знаходиться на їхньому шляху [79]. Існує декілька методів термічного напилювання у вакуумі: резистивне, електронно-променеве, лазерне, вибухове, дискретне, високочастотне, електродугове. В даній роботі використовувались два метода вакуумного термічного напилювання - резистивний та електронно-променевий [27].
Інтенсивний розвиток методів випаровування та конденсації у вакуумі за останні роки обумовлений універсальністю технології, високою продуктивністю процесу нанесення покриттів, малою енергоємністю та рядом інших переваг у порівнянні із традиційними методами одержання покриттів різного функціонального призначення (гальванічним осадженням, плакуванням, плазмовим напилюванням, катодним розпиленням). Однією з основних переваг методу випарування та конденсації у вакуумі є екологічно чиста технологія.
Резистивний метод термічного вакуумного напилювання. Випарниками є дротики, стрічки, "човники", які підігріваються електричним струмом, що проходить крізь них. На рис. 2.1 наведено принципову схему методу
вакуумного напилювання тонких плівок. Ковпак випарника, встановлений на
Рис. 2.1. Принципова схема резистивного методу вакуумного напилювання тонких плівок:
1 - ковпак;
2 - матеріал, що розпилюється;
3 - підкладка;
4 - нитка нагрівача.
монтажному столі, герметизує всю систему. Для запобігання натікання до системи, всі вводи та виводи виконуються вакуумнощільними. Матеріал, який має напилятись, розміщується у випарнику з тугоплавкого металу (вольфрам або молібден). Матеріал, що розпилюється, повинен бути високої чистоти.
Випарник нагрівається доти, доки тиск парів матеріалу не перевищить тиск у вакуумній системі. Атоми матеріалу, що випарувався, рухаються прямолінійно і конденсуються на всіх поверхнях, що мають більш низьку температуру, включаючи підкладку. Для забезпечення прямолінійності руху атомів тиск в системі має бути знижений до такого значення, при якому імовірність зіткнень між атомами випареного матеріалу та газу мала. Середня довжина вільного пробігу атомів повинна бути більша, ніж відстань між джерелом та підкладкою.
Перевагою резистивного методу є просте обладнання для легкоплавких металів. В даній роботі цей метод було використано для напилювання міді Тпл(Cu)=1356 °К.
Метод електронно-променевого термічного вакуумного напилювання. Електронно-променевий спосіб напилювання у вакуумі полягає в тім, що на поверхню металу, сплаву або сполуки, які розташовані в тиглі, направляється потік електронів, що досить швидко нагріває речовину до температури плавлення, а потім і випаровування. Носієм енергії є промінь із енергією (9,6...48,0)10-16 Дж. У результаті взаємодії електронного променя з поверхнею матеріалу, що випаровується, кінетична енергія електронів перетворюється в теплову. Матеріал нагрівається та випаровується. При такому способі існує принципова можливість підтримування речовини при температурі випаровування протягом досить тривалого періоду. Відповідно практично немає обмежень по товщині шарів, що напилюються.
Конструктивно електронно-променеві випарники складаються з функціональних типових вузлів: джерела електронів, прискорювального анода, системи повороту електронного пучка та системи його фокусування. Сформований електронний пучок спрямований у тигель із розплавом.
Переваги електронно-променевого випару обумовлені, насамперед, тим, що це єдиний спосіб, при якому енергія підводиться безпосередньо до поверхні, де формується потік пари. Метод дозволяє: досягти значної поверхневої щільності енергії, завдяки чому можуть бути реалізовані високі швидкості випаровування різних матеріалів, у тому числі тугоплавких металів, оксидів і інших сполук; забезпечити просте регулювання потужності та розподіл енергії по поверхні нагрівання, що дозволяє відносно легко регулювати товщину та рівномірність нанесення покриттів. Електронно-променевий метод вакуумного термічного напилювання в даній роботі було застосовано для нанесення шарів Ni (Тпл=1453 °С) та Cr (Тпл=1900 °С).
Процес термічного випаровування (із резистивних та електронно-променевих випарників) та конденсація шарів Cr, Cu, Ni здійснені за допомогою установки УВН-7Н1-3 у вакуумі 10-4 Па на підкладинки з ситалу марки СТ-50-1. Для вимірювання товщини плівок, що напилювались, використовувався метод багатопроменевої інтерференції реалізований у приладі МІІ-11 (чутливість методу 20 нм). Товщина кожного металевого шару складала 100 нм.
Як зазначалось вище у якості підкладок при одержанні плівкових елементів використовується ситал або фотоситал. Ситал являє собою склокерамічний матеріал, який отримують шляхом термообробки (кристалізації) скла. В даній роботі використані підкладки з ситалу прямокутної форми: ширина 24 мм, довжина 30 мм, товщина 0,5 мм.
Перед напилюванням металевих шарів проводилася ретельна очистка поверхні підкладки, бо навіть незначна її шорсткість або забруднення погіршує умови конденсації та впливає на якість одержаних плівок. При очищенні підкладки не повинна погіршуватись чистота її поверхні. Очищення проводилось в ультразвукових ваннах в ацетоні. Перед розміщення в вакуумній камері підкладинки промивались в дистильованій воді.
2.2. Режими лазерної обробки
Лазерна обробка зразків проводилась на установці "Квант-12" (рис. 2.2) в камері з захисним середовищем аргону зі сторони плівкової структури, зовнішнім шаром якої