розділ 2
Методи досліджень
В роботі використовували стандартизовані методи досліджень: хімічний аналіз,
мікроструктурний аналіз, мікро рентгеноспектральний аналіз, ОЖЕ –
спектроскопію, диференціальний – термічний аналіз, корозійні випробування,
визначення фізико-механічних властивостей, та питомої електричної провідності
[51-54]. Пояснення щодо застосування методів досліджень та приладів є в тексті
дисертації, нижче викладені деякі деталі, пов’язані з особливостями досліджень
та контролю якості ронделів та монет.
2.1. Металографічні та спектроскопічні дослідження
Для виготовлення шліфів використовували готові монетні ронделі, або подібні
зразки, вирізані з полос або стрічок, діаметром 15 ч 25 мм, товщиною не менш
1,35 мм. Виготовлення шліфів та дослідження здійснювали відповідно [55,56].
Застосовували мікроаналізатор “EPIQUANT” (Німеччина).
Для мікрорентгеноспектрального аналізу використовували прилади “SEM.
SUPERPROB-733” та МАР-3. Похибка визначення концентрацій легких металів
становила 0,01 %, а для важких металів – 0,001 %.
Для аналізу корозійних утворень на поверхні монет використовували ОЖЕ –
спектроскопію. В основі електронної Оже-спектроскопії лежить вимірювання
енергії і кількості оже-електронів, що утворюються при бомбардуванні поверхні
твердих тіл пучком електронів [51-53]. Вихід Оже - електронів у вакуум є
наслідком іонізації внутрішніх атомних оболонок при опромінюванні. При
бомбардуванні поверхні матеріалу електронами з енергією, достатньою для
іонізації однієї з внутрішніх оболонок атома, утворюється первинна вакансія,
яка негайно (за 10-14 – 10-16 сек.) заповнюється електроном, що перейшов із
зовнішньої оболонки атома. В результаті цього утворюється вторинна вакансія.
Виникаюча надмірна енергія або витрачається на випускання кванта
характеристичного рентгенівського випромінювання, або передається електрону
зовнішньої оболонки атома (безвипромінювальний або ОЖЕ-перехід). Цей електрон
випромінюється у вакуум і може бути зареєстрований як ОЖЕ-електрон. Імовірність
прояву ОЖЕ-переходу зменшується у міру збільшення атомного номера
досліджуваного матеріалу. Висока чутливість електронної ОЖЕ-спектроскопії до
стану поверхні обумовлена малою середньою довжиною вільного пробігу ОЖЕ-
електронів через їх низьку енергію.
ОЖЕ-електрони на кривій енергорозподілу вторинних електронів виявляються у
вигляді невеликих ОЖЕ-піків при фіксованих значеннях енергії в координатах N(Е)
- Е(eV). Проте тільки в дуже окремих випадках амплітуди цих піків можуть бути
чималими для надійного їх вимірювання. Тому зазвичай у всіх ОЖЕ-спектрометрах
ОЖЕ-піки реєструють і вимірюють не по кривим енергорозподілу, а за допомогою
диференціальних кривих енергорозподілу, на яких ОЖЕ-електрони виявляються
виразніше, тобто в координатах N(Е)/Е - Е(eV).
Для отримання інформації про розподіл елементів по товщині поверхневого шару
ОЖЕ-спектрометри оснащуються пристроями видалення атомів з поверхні, найчастіше
- іонними гарматами, що використовують іонні пучки інертних газів. Дослідження
проводилися на ОЖЕ-спектрометрі “JAMPO10S” фірми “JEOL” (Японія) при
прискорюючій напрузі - 10 кV і струмі пучка 10-8 – 10-7 А. Діаметр пучка
падаючих електронів на поверхні зразка складає 750 -1000 А0.
Стравлення поверхневих шарів проводилося за допомогою вбудованої іонної
гармати АР-IED2 при прискорюючій напрузі 3 кV і емісії - 30 mА. Щільність
струму при цьому складала ~ 200 мА/сm2. Для іонізації використовувався особливо
чистий аргон.
2.2. Визначення мікротвердості
Технологічний цикл виготовлення монетних заготовок (ронделів) та монет включає
багато етапів – виготовлення полоси, прокатка, термообробка, виготовлення
прецизійної стрічки, калібрування, нагартування, тощо), тому для контролю на
всіх етапах використовують виключно вимірювання мікротвердості сплавів «по
Віккерсу», [57].
Вимірювання твердості засноване на втискуванні діамантового наконечника у
формі правильної чотиригранної піраміди в зразок під дією навантаження,
прикладеного протягом певного часу. Вимірюються діагоналі відбитку, що
залишилися на поверхні зразка після зняття навантаження.
Мінімальна товщина зразка повинна бути для виробів з кольорових металів більше
діагоналі відбитку в 1,5 рази, що витримується в дослідженнях. Поверхня зразків
полірується, шорсткість була не більше Ra 0,16 мкм [58] і була вільною від
оксидної плівки і забруднень. Для отримання точних і зіставних результатів
вимірювання використовували навантаження для кольорових сплавів - 10 кгс.
Тривалість витримки під навантаженням складала 30 с.
Для вимірювань використовувався прилад ТП-2, який відповідає вимогам [57,59].
Діамантовий наконечник відповідав вимогам [60].
Відстань між центром відбитку і краєм зразка або краєм сусіднього відбитку
завжди був не менше 2,5 довжини діагоналі відбитку. Випробування проводили при
кімнатній температурі (20 ±2 0С). Вимірювання діагоналей довжиною до 0,2 мм
включно проводилося з похибкою не більш ± 0,001 мм, і для діагоналей завдовжки
більше 0,2 мм - з похибкою не більш ± 0,5 %. Для визначення твердості брали
середнє арифметичне значення довжин обох діагоналей та знаходили значення
твердості в довідкових таблицях.
2.3. Корозійні випробування
За рекомендаціями Всесвітньої Асоціації Директорів монетних дворів корозійні
випробування монет різних країн обов’язково проводяться в рідинах, яки імітують
слину та піт людини, в парах морської води. Для цього розроблені типові
рецептури, яки наводяться нижче.
2.3.1. Випробування в пароповітряному середовищі морської води.
Зразки підвішують у пароповітряному се
- Київ+380960830922