РАЗДЕЛ 2
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1. Материалы исследования и микроструктурные исследования
В качестве объекта исследования использовали чушковый силумин АК12оч (СИЛ - 00)
и сплав АК12 (АЛ2) (ГОСТ 1583-93). Результаты их химического анализа приведены
в табл. 2.1.
Таблица 2.1
Химический состав исследуемых сплавов
Сплав
Si
Fe
Ti
Mn
Cu
Ca
Zn
Zr
Ni
Mg
Al
АК12оч
(СИЛ - 00)
10,6 -10,9
0,17 -0,18
0,04 -0,045
0,004-0,007
0,003-0,005
0,005- 0,01
0,005- 0,01
0,003
0,001
0,005
ост.
АК12
(АЛ2)
11,27
0,67
0,08
0,27
0,01
0,01
0,1
0,05
0,01
0,01
ост.
Структурные переходы в исследуемом сплаве при повышении скорости охлаждения и
изменении температуры изотермических выдержек расплава изучали на клиновидных
отливках и тонких пленках. Локальные скорости охлаждения определяли по величине
дендритного параметра первичных дендритов твердого раствора с помощью
приведенного графика ВИЛС рис. 2.1 [123]. Величина скорости охлаждения по
высоте клиновидной отливки составляла 10...103 К/с. В тонких пленках она
составляла 103...106 К/с.
Исследование микроструктуры сплавов проводили на микрошлифах с помощью
металлографического микроскопа "NEOPHOT-30". Для
Рис. 2.1. Зависимость структурного параметра от скорости охлаждения [123]
выявления микроструктуры использовали стандартный травитель – 0,5% водный
раствор плавиковой кислоты. Пространственное строение эвтектических колоний
различных типов исследовали методом растровой электронной микроскопии с
использованием растрового электронного микроскопа JSM-35 фирмы Jeol (Япония). С
целью получения глубокого рельефа образцы, предназначенные для таких
исследований, подвергали избирательному травлению. В качестве реактива для
травления использовали кипящую ортофосфорную кислоту. При этом алюминий
вытравливался на большую глубину, и можно было исследовать стереоморфологию
кремниевого каркаса эвтектики.
Определение изменения количественных и качественных характеристик структурных
составляющих проводили методами стереометрического анализа [124].
Микротвердость структурных составляющих измеряли на приборе ПМТ-3. Результаты
измерения являются средними из 10 значений.
Определение механических свойств на растяжение проводили на машине Р5. Для
механических испытаний использовали образцы, литые в металлический кокиль.
Размеры разрывных образцов выбирали в соответствии с требованиями ГОСТ
1583-93.
Тонкие пленки исследуемого сплава получали двумя способами: по методике рамок
[92] при скоростях охлаждения 102...103 °С/с (при охлаждении пленок на воздухе)
и 105...106 °С/с (при закалке в ледяной воде), и методом спиннингования
(105...106 °С/с) с помощью разработанного устройства для закалки расплавленных
металлов (см. п. 2.4), позволяющего получать пленки заданной толщины.
Полученные таким образом быстрозатвердевшие тонкие пленки без предварительного
утонения исследовали на просвечивающем электронном микроскопе ЭМ-200 при
ускоряющем напряжении 100...150 кВ.
Идентификация фаз проводилась методом электронной микродифракции с последующим
формированием темнопольного изображения в свете рефлексов фаз, зафиксированных
закалкой [125].
Рентгеноструктурный фазовый анализ проводили посредством съемки дифрактограмм
на дифрактометре ДРОН-ЗМ в Cu излучении (фильтр никелевый) с помощью
оригинальной низкотемпературной приставки, описанной в разделе 2.5. При
расшифровке дифрактограмм использовали картотеку ASTM и литературные источники
[115, 117, 118, 119]. Расчет параметров решетки исследуемых фаз производили с
помощью основных формул кристаллографии [126].
Изменения объемной доли исследуемых фаз определяли методом экспрессного
количественного фазового анализа (ЭФКА) [127]. Сущность ЭФКА заключается в
приведении экспериментальных значений интегральных интенсивностей анализируемых
линий фазовых составляющих, свободных от наложения, к идентичным условиям
отражения, т.е. к учету различий отражательной способности HKL посредством
введения компенсационного множителя. При таком подходе сумма приведенных
экспериментальных значений интегральных интесивностей анализируемой линии к
сумме значений приведенных интегральных интесивностей анализируемых линий дает
объемную долю i-й фазы в многофазной системе. Это позволяет упростить и
ускорить определение долей фаз в исследуемых системах.
2.2. Дифференциально-термический анализ
Для исследования превращений, происходящих под влиянием нагрева или охлаждения
сплавов, применяется метод дифференциального термического анализа (ДТА). В
данном случае ДТА применяли для установления температурно-временных параметров
фазовых превращений в исследуемом сплаве и для планирования низкотемпературных
рентгенографических исследований.
Образцы для ДТА получали по методике рамок [92]. Рамки изготавливали из
термопар хромель-копель Ж 0,3 мм. Рамку-термопару опускали в расплав с
температурой 780, 830 °С, затем закаливали в ледяной воде и переносили в
термостат с жидким азотом. Аналогично получали пленку из чистого алюминия
(эталон). После этого концы термопар (образца и эталона) соединяли, подключали
к двухкоординатному потенциометру, включали запись. Термостат с окном размером
20Ч30 мм, толщиной стенки 15 мм. Глубина его 100 мм, азот заливали до отметки
70 мм. Температура в термостате была постоянна до полного выкипания азота.
Затем температура медленно повышалась. Самописец записывал: кривую разности
термо-ЭДС и температуру. Записи проводили с различными скоростями отогрева.
2.3. Рентгеноструктурные исследования расплавов
Информацию о структуре расплавов при рентгенографическом исследовании
непосредственно не
- Київ+380960830922