ГЛАВА 2
РЕАГЕНТЫ, АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1 Реагенты и растворы.
В работе были использованы следующие реагенты и растворы.
При определении олова, хрома и никеля спектрофотометрическим методом рабочие стандартные растворы перечисленных элементов готовили разбавлением основных растворов, приготовленных следующим образом:
основной водный раствор олова готовили растворением навески металлического олова (ч.д.а) в концентрированной соляной кислоте с добавлением перекиси водорода (ГОСТ 26935-86) [112];
основной водный раствор хрома (УI) готовили растворением в воде навески соли К2Сr2О7 (ч.д.а) в соотвествии с рекомендациями[113];
основной водный раствор никеля готовили растворением навески (NH4)2Ni(SO4)2 · 6Н2О или NiSO4· 6 Н2О в воде (с добавлением минеральной кислоты) в соотвествии с рекомендациями [114,115];
При приготовлении рабочих стандартных растворов отбирали нужный объем основного раствора, переносили его в мерную колбу и доводили до метки бидистиллированной водой (ТУ 6-09-2502-77).
Точную концентрацию полученных растворов устанавливали титриметрическим методом [113,115].
Для приготовления стандартных растворов для атомно-абсорбционного определения металлов - свинца и кадмия, хрома и никеля использовали государственные стандартные образцы состава раствора иона производства физико-химического института им. А.В. Богатского (г.Одесса) для:
Кадмия - (ДСЗУ 022.42-96), с аттестованной массовой концентрацией иона
Cd (II) 1,00±0,01 мг/см3;
Свинца - (ДСЗУ 022.54-96), с аттестованной массовой концентрацией иона
Pb (II) 1,00±0,01 мг/см3;
Хрома - (ДСЗУ 022.84-98), с аттестованной массовой концентрацией иона
Сr (VI) 1,00±0,01мг/см3;
Никеля - (ГСО 6075-91), с аттестованной массовой концентрацией иона
Ni (II)1,00±0,01 мг/см3.
Меди - (ДСЗУ 022.48-96), с аттестованной массовой концентрацией иона
Си (II) 1,00±0,01мг/см3;
При проведении экспериментов использовали бидистиллированную воду и химические реактивы квалификации ни ниже ч.д.а.
Растворы реагентов для спектрофотометрического определения олова, никеля, хрома готовились в соответствие с методическими рекомендациями изложенными в [112-115]; основные из реагентов перечислены ниже:
Кверцетин, раствор в этиловом спирте 2,0 г/дм3, профильтрованый через бумажный фильтр;
Кислота соляная (ГОСТ 3118-77), х.ч., концентрированная и раствор 83 г/дм3 (8%);
Кислота азотная (ГОСТ 4461-77), х.ч., концентрированная
Натрий хлористый (ГОСТ 4233-77), ч.д.а., насыщенный раствор;
Натрия гидроксид (ГОСТ 4328-77),х.ч., раствор 200 г/дм3, 1 М;
Аммиак водный (ГОСТ 3760-79), ч.д.а;
Спирт этиловый (ГОСТ 5962-67);
Тиомочевина (ГОСТ 6344-73), ч.д.а, раствор 100 г/л
Дифенилкарбазид (ТУУ 0576 1264,010-95), ч.д.а , 0,25% раствор в ацетоне. Готовили растворением 0,25 г реагента в 100 мл ацетона с добавлением 1 мл Н2SО4 (1:9);
Фенол, х.ч, 1,2% раствор в воде;
Раствор гипобромита, готовили растворением 6 мл насыщенной бромом воды в 100 мл 1 М раствора натрия гидроксида;
Диметилглиоксим (ГОСТ 5828- 77), ч.д.а, 1% раствор в этиловом спирте;
Йод, раствор в этиловом спирте, 1 % ;
Натрий углекислый ( ГОСТ 4201-72 ), ч.д.а, 20% раствор;
Трилон Б (ГОСТ 2540-87), ч.д.а, 8% раствор;
Натрий-калий виннокислый (ГОСТ 2677-73), ч.д.а, 20 % раствор.
При проведении мокрой минерализации и минерализации с воздействием ультразвуком и СВЧ-полем использовали следующие окислители:
кислота азотная (ГОСТ 4461-77), х.ч., концентрированная и раствор (1:1);
кислота серная (ГОСТ 4204-77), х.ч.;
кислота соляная (ГОСТ 3118-77), х.ч. и раствор (1:36);
водорода пероксид (ГОСТ 10929-76), х.ч.;
2.2 Аппаратура.
При взятии навесок пользовались лабораторными аналитическими весами АДВ-200 (ГОСТ 24104-88), 2-го класса и техническими весами 1-го класса.
Для осуществления пробоподготовки методом мокрой минерализации и минерализации под воздействием СВЧ-поля, ультразвука использовали следующую посуду:
* Колбы Къельдаля (ГОСТ 25336-82) 2-50-29, 2-100-29, 2-250-29
* Стаканы стеклянные (ГОСТ 25336-82) В-1-50
* Цилиндры мерные (ГОСТ 1770-74) 1-5,1-10,1-50
* Пипетки мерные (ГОСТ 20292-74) 4-2-1, 5-2-2, 1-2-2
* Колбы мерные (ГОСТ 1770-74Е) 2-50-2, 2-100-2
* Чаши или тигли фарфоровые (ГОСТ 9147-80) № 2-4, тигли кварцевые (ГОСТ 19908-80), 10
* Агатовая ступка
* Эксикатор без крана, d=190 мм
* Шарики стеклянные, используемые для обеспечения равномерного кипения.
При проведении классической мокрой минерализации использовали электроплитку бытовую (ГОСТ 14919-83) и песчаную баню.
При выполнении минерализации сухим способом использовали согласно ГОСТ 26929-94 электропечь сопротивления камерную лабораторную, обеспечивающую поддержание заданного температурного режима 150-500оС, при отклонениях температуры до номинального значения, не превышающих ±25оС.
Для экспериментов с микроволновым излучением использовали бытовую микроволновую печь "Днепрянка" (Украина). Мощность устройства - 600 Вт, частота 2450 МГц. Поглощаемая мощность регулировалась введением балласта. В ходе эксперимента использовались открытые системы (тигли фарфоровые, помещенные в эксикатор или колбы конические, емк. 200 мл. Системы плотно закрыты и снабжены отверстием, через которое их внутренний объем с помощью полиэтиленовых шлангов соединяли с системой вентиляции ).
Термометрические измерения проводили во время микроволнового нагрева термопарами или после, предварительно перемешав исследуемую смесь 30-40 с на магнитной мешалке, используя термометры с ценой деления 0,1 град.
Ультразвуковую обработку растворов осуществляли с помощью следующих приборов (табл.2.1): модифицированного УЗ диспергатора УЗДН-1М, работающего в диапазоне частот от 18 до 47 кГц с регулировкой интенсивности от 0,05 до
- Київ+380960830922