ГЛАВА 2
МЕТОДЫ И ОБЪЕКТЫ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1. Получение и подготовка образцов для исследования
В настоящей работе использовались монокристаллы KCl, выращенные на воздухе методом вытягивания из расплава (Чохральского) [111]. Среди множества способов получения монокристаллов ЩГК (выращивание из растворов или расплавов, выращивание из газовой фазы), это один из самых распространенных методов выращивания. Сырье, примененное для выращивания кристаллов, соль KCl марки ОСЧ, перед употреблением просушивалась. Примеси вводились в шихту непосредственно перед расплавлением в виде соответствующих хлористых соединений. Схема установки для выращивания щелочно-галоидных монокристаллов изображена на рис. 2.1. Установка состоит из шахтной печи марки ШОЛ-11 диаметром 120 мм, вытяжного устройства и блока контроля температуры. Вытяжное устройство - это вращающийся шток с кристаллодержателем. Скорость подъема штока может изменяться от 1 до 20 мм/час. С помощью термопар контролировалась температура расплава и автоматически поддерживалась на заданном уровне при помощи ЭПВ, термопары были размещены у днища и с боков тигля. Сам расплав приготовлялся в алундовом тигле. Охлаждение производится с помощью теплопроводящего стержня, на конце которого располагается погружённый в расплав кристалл-затравка. При осуществлении медленного подъёма стержня происходит постепенный рост кристалла, что приводит к получению большого монокристалла.
Рис. 2.1. Схема установки для выращивания ЩГК. 1 - вытяжной шток, 2 - водоохлаждаемый кристаллодержатель, 3 - растущий кристалл, 4 - расплав, 5 - алундовый тигель, 6 - шахтная печь марки ШОЛ - 11, 7 - термопара.
При выращивании кристалла важным вопросом являются условия, при которых кристалл имел бы наименьшее количество дефектов и внутренних напряжений. Форма и совершенство полученного кристалла, в первую очередь, определяются градиентами температуры по диаметру тигля и перпендикулярными границе роста в непосредственной близости от затравки. В качестве затравки применялись кристаллы, выколотые из центральной, наименее дефектной части монокристалла. На начальной стадии роста, при введении затравки в расплав, температура расплава устанавливалась несколько выше температуры плавления: этим достигалось оплавление поверхности затравки для уверенности, что рост кристалла начнется на чистой поверхности.
Температурные условия подбирались так, чтобы происходил непрерывный рост кристалла без отрыва от поверхности расплава, и чтобы диаметр выращиваемого монокристалла составлял 50-60 мм. Оптимальными были следующие условия: скорость вытягивания - 7-8 мм/час, скорость вращения - 3 оборота в минуту, температура расплава контролировалась так, Выращивание начинают, снижая температуру расплава, точность поддержания температуры в процессе роста составляла ±1?С. В конце роста скорость выращивания увеличивается, что ведёт к отрыву кристалла от расплава. После того как рост кристалла остановился, его медленно охлаждают (в течении ~15 часов). В результате были получены прозрачные кристаллы, не содержащие двойников. Применялись также особо чистые кристаллы KCl, выращенные по методу Стокбаргера из сырья марки ОСЧ, дополнительно очищенного зонной плавкой. Рост происходил в откаченной кварцевой ампуле диаметром 30 мм, для уменьшения адгезии, покрытой изнутри, тонким слоем графита. В результате полученные кристаллы не содержали существенных дефектов.
Полученные после роста щелочно-галоидные кристаллы были прозрачны в широком спектральном интервале.
Мы применяли аддитивный метод, дающий устойчивую окраску. Он заключается в прогреве кристалла при высокой температуре в парах щелочного металла. В результате этого с поверхности кристалла начинается миграция внутрь кристалла электронов и анионных вакансий, образующих F-центры, а на поверхности кристалла образуются новые слои кристалла (рис. 1.1). Температура должна быть не менее 4500С: это надо для того, чтобы достигалась достаточная ионная подвижность. Окраска при этом оказывается устойчивой так как дырочные центры не образуются, а в кристалле создается стехиометрический избыток металла.
Рис. 2.2. Металлическая ампула для окрашивания ЩГК. 1 - закручивающая уплотнительная пробка, 2 - металлическая ампула, 3 - пары щелочного металла, 4 - окрашиваемый кристалл, 5 - опорный столик, 6 - щелочной металл.
Методика окрашивания кристалла была следующей. Капсулу со щелочным металлом и подготовленные блоки кристалла помещались в металическую ампулу (рис. 2.2). Ампула герметически завинчивалась, затем помещалась в шахтную печь и выдерживалась при температуре 6000С. Время окраски изменялось в зависимости от размеров блока, и при толщине блока 10 мм составляло 8 часов. Кристалл за это время окрашивался равномерно по всему объёму. Затем после завершения процесса ампула охлаждалась до комнатной температуры в течении 1 часа. Извлеченные из ампулы блоки окрашеного кристалла раскалывались на отдельные элементы ?10х10х0,8 мм3. Использованным количеством щелочного металла определялась плотность окраски. В том случае если она являлась слишком большой, кристалл отжигался в печи при T~4500С до достижения требуемой оптической плотности. Окрашенные образцы шлифовались при помощи шлифовальных порошков М-7 - М-27 в глицериновой среде и затем полировалась пастой "Полирит". На следующем этапе образцы подвергались дополнительному отжигу при температуре T>3500С в течении 30 мин. для уничтожения коллоидных центров, а затем закаливались на медной плите.
Подготовленные таким способом образцы готовы для записи. Описанная процедура выращивания и обработки образцов не является чрезвычайно сложной и при массовом производстве подобные элементы должны быть достаточно дешевыми, так как могут изготавливаться на стандартном оборудовании и без применения дорогих и дефицитных материалов.
2.2. Методика стабилизации пространственно-периодического светового поля и о