Розділ 2
Методика експерименту
2.1. Виготовлення зразків
Для експериментальних досліджень були виготовлені зразки із спеціально введеною
упорядкованою дислокаційною структурою. Спочатку у заводській пластині кремнію
типу КЕФ 2.0 вирощеного за методом Чохральського з кристалографічною
орієнтацією поверхні (111) за допомогою рентгенівського дифрактометра ДРОН-3
знаходили одну з площин {110}. Потім пластину розрізали на окремі зразки
розміром 20ґ4ґ0,8мм з кристалографічними поверхнями (111), та згідно схеми на
рис. 2.1 [83].
Рис.2.1. Кристалографічна орієнтація та схема навантаження зразка при
чотирьохопорному згині
Кристал кремнію має структуру алмазу з площинами легкого ковзання {111}, які
утворюють тетраедр. В кожній з цих площин за даної схеми деформування
дислокації прагнуть розташуватися уздовж щільно упакованих напрямків <110>.
Вектор Бюргерса дислокацій в гратці алмазу розташований вздовж напрямку <110>.
Обрана геометрія граней зразків, що використовувались у експерименті, вказує на
те, що для них площинами ковзання будуть бокові грані тетраедра та . В площинах
ковзання під час пластичної деформації зароджуються дислокаційні напівпетлі,
які у своєму складі мають три ділянки, розташовані уздовж напрямків <110>. Вони
можуть мати вектор Бюргерса, спрямований уздовж або в площині (111). В
залежності від напрямку вектора Бюргерса ділянки дислокаційної напівпетлі, які
виходять одним кінцем на поверхню зразка, можуть мати або різну (60-градусну
або гвинтову), або однакову (60-градусну) орієнтацію.
У кожній площині типу {111} розміщено три напрямки типу <110>, уздовж яких
можливий рух дислокацій в кристалі. Для того щоб розрахувати величину сили, що
діє на петлю, необхідно знати точний напрямок її вектора Бюргерса. В даній
геометрії можливі три наступні напрямки ковзання в площині (111): , , .
Якщо до кристалу прикласти зусилля розтягу s, то порахувати величини сколюючих
напруг t уздовж вказаних напрямків в обох площинах ковзання можна за формулою:
t = s cosF cosa (2.1)
де F - кут між напрямком сили s та нормаллю до площини ковзання, а a - кут між
напрямком s і напрямком ковзання дислокацій. Тоді значення t будуть:
= = = = 0,41s ; = 0 (2.2)
Отже, величини сколюючих напруг по будь-якому можливому напрямку зсуву в
кристалі (крім ) однакові. Це і є причиною вибору зазначеної вище геометрії
кристала. Враховуючи напрямок вектора Бюргерса, можна сказати, що коли зсув в
кристалі відбувається по напрямках і , то виходи дислокаційних напівпетель на
поверхню будуть мати 60-градусну орієнтацію в обох площинах ковзання. Якщо ж
зсув відбувається по напрямках і , то один кінець петлі буде мати 60-градусну,
а інший - гвинтову орієнтацію.
При виготовленні зразків для генерування в них дислокацій необхідно було
ввести концентратор напруг. У даній роботі джерелом дислокаційних напівпетель
була або подряпина проведена за допомогою алмазного індентора на
мікротвердомірі ПМТ-3 (навантаження на вісь індентора 10г) вздовж напрямку ,
або ряд уколів алмазним індентором вздовж того ж напрямку (навантаження на вісь
індентора 90г). Генерування дислокаційних напівпетель від подряпини обиралось в
тій частині експериментальних досліджень, коли треба було одержати рівномірну
дислокаційну структуру густиною до 2ґ105см-2. В тій частині експериментальної
роботи, де досліджувався процес релаксації напружень під час деформаційного
старіння доцільніше було вводити в кристал дислокаційний ряд високої густини,
тому джерелом дислокацій слугував ряд уколів алмазним індентором.
Опираючись на вищесказане можна зробити висновок, що по один бік джерела
дислокацій на поверхню (111) виходять лише 60-градусні дислокації, а по інший і
60-градусні і гвинтові дислокації. У роботі досліджувалися лише дислокаційні
сегменти, що мають 60-градусну орієнтацію.
При обраній в експерименті геометрії зразка дислокації рухались лише в
напрямках та . Компонента тензора напружень вздовж вісі зразка дорівнювала
нулю.
Для проведення експериментальних робіт необхідно було ретельно підготувати
поверхню зразка. Кристали після стандартної заводської обробки мають порушений
поверхневий шар невеликої товщини. Для підвищення чистоти експерименту
необхідно було уникнути будь-яких інших джерел дислокацій в поверхневому шарі
(механічні пошкодження, край зразка, порушений поверхневий шар). Тому
поверхневий порушений шар видалявся шляхом хімічного полірування зразків у
розчині: HF:H2NO3=1:10. З кожної сторони зразка при цьому знімалося близько
20мкм.
Для генерації дислокаційних напівпетель подряпиною та дослідження динаміки руху
дислокацій було виготовлено установку, яка реалізує чотирьохопорну схему
навантаження зразка. Зразки прямокутної форми з орієнтацією граней {111}, ,
піддавалися високотемпературній деформації навколо осі . Усі експериментальні
дослідження проводились на розтягнутій стороні зразка. Напруги, які зумовлюють
рух дислокацій, створювалися деформацією вигину. Чотирьохопорна схема
навантаження дозволяє одержати достатньо велику (близько 1 см по довжині
зразка) область рівномірної деформації. Останнє було передумовою створення
рівномірно розподіленої по поверхні зразка дислокаційної структури
контрольованої густини та довжин пробігу і дозволяло набрати достатню
статистику для побудови експериментальних залежностей динаміки руху дислокацій
та визначення фізичних параметрів рухливості дислокацій.
Схема установки чотирьохопорного згину для здійснення статичного навантаження
наведена на рис. 2.2. Зразок (1) розміщувався в патроні з нержавіючої сталі (2)
між ретельно відполірованими парами кварцових опор циліндричної форми (3).
Навант
- Київ+380960830922